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硫和钠线性很差,空白硼含量高,怎么办?

  • 胆小的屠夫
    2017/04/28
  • 私聊

ICP光谱

  • 如题,线性只有一个9……换波长重新测也一样,重新配标液也依然不理想。硫用181.975的谱线,强度只有几十,用别的谱线更低……还有硼的空白样发光强度和参比差不多,但经线性拟合计算之后却高达0.3毫克升……是不是因为溶液浓度高呢?我用的0-5的梯度……
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  • tingxi

    第1楼2017/04/28

    PE的仪器吧?光室吹扫2-4个小时后,再进行测量。硫会好的。硼的记忆效应非常大,多洗一会再测。

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  • 提丢

    第2楼2017/04/28

    应助达人

    你是做什么标准呢?ICP测硫还是挺少见的,多选几条谱线,钠的话看看你本底怎么样,Na在自来水中就有很高的本底了,如果你水不纯的话,很容易污染。硼考虑样品记忆效应,做高浓度样品和标曲后多冲洗几次酸,还有一个就是玻璃器皿,前处理避免用玻璃器皿。还有你的曲线确实高了,5太高,建议改成2mg/L

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  • tang566

    第3楼2017/04/29

    应助达人

    对于硼来说,最高点5mg/L是有点高了,需要降低最高浓度点,我用2mg/L.

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  • JOE HUI

    第4楼2017/04/29

    应助达人

    B和Na都属于比较容易污染的元素,来自外界和器皿本身,需要注意下

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  • 胆小的屠夫

    第5楼2017/05/02

    做HJ 776-2015,硫的谱线灵敏度都很低……钠的话,配制标液用的是18兆纯水,问题应该就是出在玻璃上。硼的话我机器一直不关机不开火的状态吹氩气,不知道管不管用?

    提丢(v2987177) 发表:你是做什么标准呢?ICP测硫还是挺少见的,多选几条谱线,钠的话看看你本底怎么样,Na在自来水中就有很高的本底了,如果你水不纯的话,很容易污染。硼考虑样品记忆效应,做高浓度样品和标曲后多冲洗几次酸,还有一个就是玻璃器皿,前处理避免用玻璃器皿。还有你的曲线确实高了,5太高,建议改成2mg/L

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  • 提丢

    第6楼2017/05/02

    应助达人

    这个标准我也做,不过我没测硫,标准里硫的检出限是3.87mg/L哦。你注意一下你曲线的浓度点,要配高一点,最好不要跟其他元素配混标(可能会有干扰,标准是这么说的),这个方法做硫其实没什么优势。硼的话你不开火吹氩气并没有什么作用,主要是记忆效应跟玻璃器皿带入的污染。

    胆小的屠夫(v3143300) 发表: 做HJ 776-2015,硫的谱线灵敏度都很低……钠的话,配制标液用的是18兆纯水,问题应该就是出在玻璃上。硼的话我机器一直不关机不开火的状态吹氩气,不知道管不管用?

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  • 胆小的屠夫

    第7楼2017/05/02

    我买的标液就是16种元素的混标……硼是需要开火吹扫?下一次准备全程用塑料瓶装,但配制还是难免要用玻璃的移液管和容量瓶……这个影响大吗

    提丢(v2987177) 发表: 这个标准我也做,不过我没测硫,标准里硫的检出限是3.87mg/L哦。你注意一下你曲线的浓度点,要配高一点,最好不要跟其他元素配混标(可能会有干扰,标准是这么说的),这个方法做硫其实没什么优势。硼的话你不开火吹氩气并没有什么作用,主要是记忆效应跟玻璃器皿带入的污染。

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  • skytoboo

    第8楼2017/05/02

    应助达人

    S 曲线最大点你是多少? 看仪器上的 检出限 有的都 1mg/L, 是不是曲线浓度点你做太低了

    胆小的屠夫(v3143300) 发表: 做HJ 776-2015,硫的谱线灵敏度都很低……钠的话,配制标液用的是18兆纯水,问题应该就是出在玻璃上。硼的话我机器一直不关机不开火的状态吹氩气,不知道管不管用?

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  • 提丢

    第9楼2017/05/02

    应助达人

    混标就没办法了,有时候还是用单标自己混吧,像你这个标准硼浓度有不能太高,硫又需要比较高,还是配不同梯度的混标会好一点,硼的话你需要去了解一下ICP的记忆效应这个问题,我看你对记忆效应这方面还不是很理解,具体是需要在做完高浓度样品的时候用空白酸冲洗足够时间,硼最好是全程塑料瓶装好一点,容量瓶也有塑料的,移液器可以用移液枪,实在只有玻璃也只能短期接触。

    胆小的屠夫(v3143300) 发表: 我买的标液就是16种元素的混标……硼是需要开火吹扫?下一次准备全程用塑料瓶装,但配制还是难免要用玻璃的移液管和容量瓶……这个影响大吗

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  • 胆小的屠夫

    第10楼2017/05/02

    最大5mg/L,信号强度只有40多……

    skytoboo(skytoboo) 发表: S 曲线最大点你是多少? 看仪器上的 检出限 有的都 1mg/L, 是不是曲线浓度点你做太低了

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