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【求助】没有微波消解仪,要测试塑料产品中的Pb,怎么办??

  • 我要去PP岛~~
    2007/12/04
  • 私聊

ICP光谱

  • Pb含量估计会有1000ppm左右,可以用什么办法来进行样品前处理了?敬请各位大虾指教!!!
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  • ghjwolf

    第1楼2007/12/06

    应该用能量色散X射线荧光光谱分析吧

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  • missjay

    第2楼2007/12/11

    先用浓硫酸将塑料碳化,再赶走多于的浓硫酸
    再用王水(必要时加氢氟酸)消解试试看

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  • seal007

    第4楼2007/12/11

    ghjwolf 发表:应该用能量色散X射线荧光光谱分析吧

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  • 冷风

    第5楼2007/12/12

    可以用碳化酸溶法试试
    将塑料试样用水洗净晾干,在样品的不同部位取样,剪成碎片,准确称取 0.3 g试样于 100ml烧杯中,加 5mlH2O,5 ml HNO3,在电热板上加 热,使试样溶胀或分解,蒸于;在 300度左右的电 热板上炭化裂解,直至烟气基本冒尽,试样裂解成小分子碳化物或碳残渣,取下并冷却。加 10mlH2O、20 mlHNO3、5 mL HClO4,在电热板上加热消解 ,温度缓慢升至约 200℃左右,试样被逐步消解 ,由浅黄.棕黄.棕黑.棕黄.浅黄.透亮的溶液,取下,冷却,转移至 50 ml容量瓶中,水定容;同时制备“空白”溶液;备用。
    炭化这一步骤是必不可少的,否则极易发生爆炸。
    具体称多少样,加多少酸你看自己情况吧,这就是所说的郭玉生消解法,你可以试试行不行

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  • 枪手怪蜀黍

    第6楼2007/12/12

    湿法消解即可,取0.5g尽量细碎的样品,放入烧杯中,加10-15mL的浓硫酸在电热板(套)300度一直煮到样品冒白烟至完全炭化成黑色黏稠状液体后,缓慢分10次加入10-20mL的双氧水,再持续加热到液体变成浅黄色澄清液体为止,冷却后稀释过滤,定容到容量瓶中,上机测试。

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  • 枪手怪蜀黍

    第7楼2007/12/12

    能不用高氯酸就不用高氯酸,那个太危险,建议只用浓硫酸或硝酸

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  • Winsome

    第8楼2007/12/12

    能说一下是什么样品嘛?

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  • zz0819

    第9楼2008/02/25

    我们测过隔膜纸中的Pb,用的前处理是马弗炉灰化(最好先在电热板上加热缩小体积),然后再加盐酸煮沸,不知道对你有没有帮助

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  • zhiqufan

    第10楼2015/12/30

    硫酸铅不是沉淀吗!

    枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:湿法消解即可,取0.5g尽量细碎的样品,放入烧杯中,加10-15mL的浓硫酸在电热板(套)300度一直煮到样品冒白烟至完全炭化成黑色黏稠状液体后,缓慢分10次加入10-20mL的双氧水,再持续加热到液体变成浅黄色澄清液体为止,冷却后稀释过滤,定容到容量瓶中,上机测试。

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