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丙酸解析效率低

mnigb

2017/05/02

气质联用（GCMS）

先介绍下GBZ/T 160.59－2004 “工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物”中测丙酸的方法：将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入0.5 ml丙酮，封闭后，振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。检测器：GC-FID。
本人在此标准方法的基础上做了一些改动做空白加标：将空白硅胶管前段300mg硅胶倒入2 ml棕色样品瓶中，用微量注射器向空白硅胶中打入0.5 ug丙酸，加入1ml丙酮，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液测定。检测器：GC-MS选择离子扫描。用此方法检测出丙酸的响应比单独在1 ml丙酮里面加入0.5 ug丙酸低2倍，因此认为解析效率低。请教：我这样改动的过程是否有问题，什么原因造成解析效率低呢？
说明：空白硅胶管（两头玻璃烧结封口）买了有大半年了，会不会是里面硅胶变质了引起的？
之所以取上清液是为了用自动进样器进样，比较方便。
还做了以下实验：先在1ml丙酮里加入0.5 ug丙酸，即配制成0.5 ug/ml的丙酸溶液，进样得到响应面积A。然后直接把硅胶倒入上述丙酸溶液中，涡旋1 min，静置解析30 min后取上清液进样得到响应面积B。结果也显示B比A低了一半的响应。

分
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mnigb

第1楼2017/05/03

没有人指教一下吗

0

袁柳

第2楼2017/05/03

解吸时间延长，看看丙酸峰面积如何

0

forth

第3楼2017/05/03

应助达人

可以把解吸过的硅胶再解吸一次，看看后面一次解吸出的目标物占多大比例。

0

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