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原子吸收标准回测问题咨询

  • 秋月芙蓉
    2017/05/02
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天收到一位版友的站短(系统缘故不知道是哪位版友发的),故发到版面来讨论。希望提问的版友进来交流。
    请教一下,我用原子吸收分光光度计测定Pb,我先用标液做了标准曲线,线性拟合度还行能达到0.999以上,但是做完标线后,再用标液的某一浓度去验证时,发现测定值出现偏差。比如我用0.5/1/2/3/5mg/L的标液做好了标线,相关性满足要求,但是再用2mg/L的浓度去验证时,测定值可能只有1.8了,想问一下这是什么原因引起了。我是一个新手,期待你的回答
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2017/05/02

    由于标准系列一元线性曲线拟合的原因,标准点回测出现一些偏离是正常

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  • 冰山

    第2楼2017/05/03

    应助达人

    是否扣了试剂空白?

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  • 夕阳

    第3楼2017/05/03

    应助达人

    同意秋月的观点。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:由于标准系列一元线性曲线拟合的原因,标准点回测出现一些偏离是正常

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  • 夕阳

    第4楼2017/05/03

    应助达人

    根据秋月版主转来的求助帖,推测产生测试值漂移的原因如下:
    (1)背景校正的原因。首先不清楚原楼主的仪器是什么型号的,以及扣除背景的方式。一般采用氘灯扣背景的仪器发生此故障的可能性最大;其原因是:氘灯与阴极灯的漂移不会同步一致。而采用塞曼背景校正方式的仪器发生这个故障的概率较小。
    (2)阴极灯的原因。由于铅属于低温元素,其灯的发射强度会发生变化;尤其是当铅灯的发射强度是慢慢提升的话,其透过率T也就会慢慢相应提高,于是 Abs=Log1/T 式子中,分母的加大就会造成吸光度的下降,随之测试值也会相应下降。判断的方法:延长铅灯的预热时间;更换新的铅灯。这个因素占这个故障的比例最大,尤其是低温元素灯。
    (3)雾化器的原因。由于喷嘴的提升量的逐渐减弱(一般是堵塞原因)故所测到的样品信号也会随之下降。判断方法:利用量筒做提升量的前后比对。
    (4)燃烧头的原因。如果燃烧头采用的是风冷形式的,当燃烧头的温度慢慢升高后,其吸光度也会慢慢下降,直至燃烧头达到热平衡为止。这个原因许多操作者往往忽略,解决办法:燃烧器点火后,不要马上测标样,而是让燃烧头热平衡五分钟后再测。
    (5)燃烧缝的原因。由于样品在燃烧缝慢慢形成了结垢,从而加大了样品气溶胶出口的阻力,继而是吸光度逐渐下降。解决办法:用1:1的盐酸清洗燃烧缝。
    (6)仪器整体预热时间不够,造成电子线路的放大倍数的漂移。这个原因用户很难判断,故省略判断方法。

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  • 冰山

    第5楼2017/05/03

    应助达人

    安老师总结的太全面了,赞!

    夕阳(anping)发表:根据秋月版主转来的求助帖,推测产生测试值漂移的原因如下:
    (1)背景校正的原因。首先不清楚原楼主的仪器是什么型号的,以及扣除背景的方式。一般采用氘灯扣背景的仪器发生此故障的可能性最大;其原因是:氘灯与阴极灯的漂移不会同步一致。而采用塞曼背景校正方式的仪器发生这个故障的概率较小。
    (2)阴极灯的原因。由于铅属于低温元素,其灯的发射强度会发生变化;尤其是当铅灯的发射强度是慢慢提升的话,其透过率T也就会慢慢相应提高,于是 Abs=Log1/T 式子中,分母的加大就会造成吸光度的下降,随之测试值也会相应下降。判断的方法:延长铅灯的预热时间;更换新的铅灯。这个因素占这个故障的比例最大,尤其是低温元素灯。
    (3)雾化器的原因。由于喷嘴的提升量的逐渐减弱(一般是堵塞原因)故所测到的样品信号也会随之下降。判断方法:利用量筒做提升量的前后比对。
    (4)燃烧头的原因。如果燃烧头采用的是风冷形式的,当燃烧头的温度慢慢升高后,其吸光度也会慢慢下降,直至燃烧头达到热平衡为止。这个原因许多操作者往往忽略,解决办法:燃烧器点火后,不要马上测标样,而是让燃烧头热平衡五分钟后再测。
    (5)燃烧缝的原因。由于样品在燃烧缝慢慢形成了结垢,从而加大了样品气溶胶出口的阻力,继而是吸光度逐渐下降。解决办法:用1:1的盐酸清洗燃烧缝。
    (6)仪器整体预热时间不够,造成电子线路的放大倍数的漂移。这个原因用户很难判断,故省略判断方法。

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  • 土豆做的小猪

    第6楼2017/05/04

    总结的真好,学习了,以前接触过原子吸收,现在接触的机会少很多了~不过还是想学

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  • abcpgf

    第7楼2017/05/04

    应助达人

    仪器状态不是很好也会偏差很大的。

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  • 有水有渝

    第8楼2017/05/04

    应助达人

    最大的原理可能是仪器还没有完全平衡好。

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  • 冰山

    第10楼2017/05/07

    应助达人

    楼主的问题解决了吗?是否仪器预热尚未完成就开始测定了?工作忙顾不上来版面可以理解,不过希望版友在提出问题之后要及时反馈信息,这样可以提高大家帮助的积极性

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