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GCMS 2010 漏气啦 郁闷中 求解

气质联用(GCMS)

  • 上周岛津GCMS 2010出现了漏气现象
    前面的过程是:
    1.以前不漏气,一直在用
    2.岛津过来清洗离子源,清洗过程中换了泵油,隔垫,衬管,老化柱子
    3.由于时间仓促,老化柱子时,堵上了MS部分做的调谐,不漏。时间不够了,岛津走了
    4.老化完柱子后接上,开机,漏气,但是氮气/氧气=100:10左右
    5.检查过柱子螺帽,进样口,气体管路,拧紧,还是漏,气体没有问题,以前也用这瓶气
    6.以为柱子被弄坏了,换,还是不行
    7.以前钢瓶减压阀有点漏,换新的,减压阀不漏气了,但调谐依然如上,漏啊漏
    8.由于有任务,将就着做了几个样,周末又这样抽了2天,现在还是氮气相对最高100,水20,但是氧气只有2
    9.郁闷中了,求解……
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  • symmacros

    第1楼2011/12/26

    应助达人

    估计是氧捕集阱里有氮气,可以在GC进气口放气一段时间(5分钟多),在试试。另外载气有无问题?

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  • wang9876

    第2楼2011/12/26

    以前有用气体过滤的那个东东,给岛津电话,叫我不接试试,现在没有接 ,我也试过将气体端空放一段时间呀,哎

    symmacros(jimzhu) 发表:估计是氧捕集阱里有氮气,可以在GC进气口放气一段时间(5分钟多),在试试。另外载气有无问题?

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  • 七宝

    第3楼2011/12/26

    你的氮氧比刚好在3:1左右,可能是有一点点微漏气,看看接口有没有问题?

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  • 弗雷德

    第4楼2011/12/26

    4.老化完柱子后接上,开机,漏气,但是氮气/氧气=100:10左右
    8.由于有任务,将就着做了几个样,周末又这样抽了2天,现在还是氮气相对最高100,水20,但是氧气只有2

    没看到哪里说氮氧比例是3:1啊???
    维护后,有没有放一段时间气啊,气体还剩下多少,换一瓶试试。

    七宝(vargas1983) 发表:你的氮氧比刚好在3:1左右,可能是有一点点微漏气,看看接口有没有问题?

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  • dbzxh

    第5楼2011/12/26

    如果是漏气的话应该在捕集阱的前面漏气,水和氧气都被吸附而氮气没被吸附才会出现氮气相对最高100,水20,但是氧气只有2这样的情况。还有把分流的节气功能关闭,加大分流比50以上吹5min以上,在检漏看看。
    如果是捕集阱后面漏气的话氮氧比应该是4比1左右。

    wang9876(wang9876) 发表:上周岛津GCMS 2010出现了漏气现象
    前面的过程是:
    1.以前不漏气,一直在用
    2.岛津过来清洗离子源,清洗过程中换了泵油,隔垫,衬管,老化柱子
    3.由于时间仓促,老化柱子时,堵上了MS部分做的调谐,不漏。时间不够了,岛津走了
    4.老化完柱子后接上,开机,漏气,但是氮气/氧气=100:10左右
    5.检查过柱子螺帽,进样口,气体管路,拧紧,还是漏,气体没有问题,以前也用这瓶气
    6.以为柱子被弄坏了,换,还是不行
    7.以前钢瓶减压阀有点漏,换新的,减压阀不漏气了,但调谐依然如上,漏啊漏
    8.由于有任务,将就着做了几个样,周末又这样抽了2天,现在还是氮气相对最高100,水20,但是氧气只有2
    9.郁闷中了,求解……

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  • wang9876

    第6楼2011/12/27

    换的是一瓶新的其他啊 ,出现这种情况,我以为是气体问题,换回原来那个瓶,也有这种情况了

    弗雷德(zhangfang503) 发表:4.老化完柱子后接上,开机,漏气,但是氮气/氧气=100:10左右
    8.由于有任务,将就着做了几个样,周末又这样抽了2天,现在还是氮气相对最高100,水20,但是氧气只有2

    没看到哪里说氮氧比例是3:1啊???
    维护后,有没有放一段时间气啊,气体还剩下多少,换一瓶试试。

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  • 弗雷德

    第7楼2011/12/27

    不会是质谱维护时清洗的不干净,有什么残留导致的吧,试试奖离子源升温到300度烤几个小时看看。

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  • wang9876

    第8楼2011/12/27

    质谱那边没有问题,用死堵堵上后升温,抽真空,调谐都是正常的,满足要求,因此原因在GC边啊

    弗雷德(zhangfang503) 发表:不会是质谱维护时清洗的不干净,有什么残留导致的吧,试试奖离子源升温到300度烤几个小时看看。

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  • 弗雷德

    第9楼2011/12/27

    再试试把GC的进气设置为0,看看是不是GC前面部分问题。

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  • wang9876

    第10楼2011/12/27

    这个设置为0,柱子不久没有气了嘛。
    怎么操作啊 没有用过呢

    弗雷德(zhangfang503) 发表:再试试把GC的进气设置为0,看看是不是GC前面部分问题。

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