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ELSD的疑问

液相色谱(LC)

  • 有一个样品含有四个组分,在分别进样5uL、10uL的时候,有一个组分峰面积几乎一致,另外三个组分正常
    分别进了6针,RSD都小于5%,是连续进样的,中间没有进过其它样品,保留时间是正常的。
    请问一下可能的原因有哪些?
    下图是同一物质在不同载气压力下的响应,黄点跟蓝点是浓度接近的对照跟样品,稀释剂是一样的,为什么变化趋势会差这么多?
  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/05/05

    应助达人

    那个峰面积一致的未必是你要测的物质

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  • 夏天的雪

    第2楼2017/05/05

    应助达人

    蒸发光做的标准曲线需要取对数拟合,不知楼主采用的拟合方式是哪种

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  • 不好526

    第3楼2017/05/05

    分别用单标定过位,保留时间能对上,而且样品里面的组分也是已知的,不存在干扰

    夏天的雪(bingwang228) 发表:那个峰面积一致的未必是你要测的物质

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  • 不好526

    第4楼2017/05/05

    分别用单标定过位,保留时间能对上,而且样品里面的组分也是已知的,不存在干扰

    夏天的雪(bingwang228) 发表:那个峰面积一致的未必是你要测的物质

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  • 不好526

    第5楼2017/05/05

    是采用对数做线性拟合

    夏天的雪(bingwang228) 发表:蒸发光做的标准曲线需要取对数拟合,不知楼主采用的拟合方式是哪种

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  • 夏天的雪

    第6楼2017/05/05

    应助达人

    您上图做的不是标准曲线,应该改变的是载气流速吧,这个对雾化效果有影响,不一定是线性的

    不好526(v3121974) 发表: 是采用对数做线性拟合

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  • 夏天的雪

    第7楼2017/05/05

    应助达人

    单标进样是否峰面积变化也不大?建议不采用改变进样量的方式做曲线,尝试一下手动稀释后进样看是否有变化,如果还没有变化,建议进一针溶剂,看相应保留时间是否会出峰

    不好526(v3121974) 发表: 分别用单标定过位,保留时间能对上,而且样品里面的组分也是已知的,不存在干扰

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  • 不好526

    第8楼2017/05/05

    气流影响雾化这个我知道,但相同的物质为什么受影响的程度不一样呢?
    两条曲线是一个物质,浓度也类似,是同一序列走的,一个是对照,一个是样品

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 您上图做的不是标准曲线,应该改变的是载气流速吧,这个对雾化效果有影响,不一定是线性的

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  • 不好526

    第9楼2017/05/05

    这种现象是概率性出现的,隔天重新运行又好了,出现过两次,还有一次是样品稀释后,峰面积变化不大,一直没弄清楚原因。

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 单标进样是否峰面积变化也不大?建议不采用改变进样量的方式做曲线,尝试一下手动稀释后进样看是否有变化,如果还没有变化,建议进一针溶剂,看相应保留时间是否会出峰

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  • 不好526

    第10楼2017/05/05

    稀释剂就水、甲醇、正丁醇,不会出峰

    夏天的雪(bingwang228) 发表: 单标进样是否峰面积变化也不大?建议不采用改变进样量的方式做曲线,尝试一下手动稀释后进样看是否有变化,如果还没有变化,建议进一针溶剂,看相应保留时间是否会出峰

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