仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >食品检测 > 食品重金属及有害元素检测 > 帖子详情

GB 5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定探疑

xiaoyuerhuang

2017/05/09

食品重金属及有害元素检测

重金属的检测门类中,我们老认为砷的检测上,中国人有优势.像大米中砷的测定及原子荧光的普及.
新版的GB 5009.11-2014已经实施近一年，但新版国标中砷的检测依然存在不少的不足之处，现就总砷的测定部分与诸位讨论。在实践过程中，就几点疑问提出以下几点。
（1）前处理部分，AFS方法在2003版中是主要的仪器方法，其前处理在实际工作中，在有检测能力的实验室，微波消解仪已经普及，实践证明其在消解效率上有很大优势，较传统湿法、干法更容易操作和新人上手。在第一法中，前处理已经有微波消解法，而AFS法中，却没有。个人认为这不利于检测方法的推广应用。在新版的GB 5009.12-2017中，微波消解也是三种前处理之一。
（2）砷标准溶液的配制存疑。标准规定稀释液用硝酸溶液（2+98），但实际中一般用载流配制，实际用到的载流有2%硝酸或5%的盐酸，而我实验室在实际中5%盐酸更多，因此，配制砷标准溶液用的稀释液是一问题。
（3）标准曲线制作问题。新标准中，6点标液分别为0、4.0、10、20、60、120ng/mL, 各加硫酸溶液（１＋９）１２．５ｍＬ，硫脲+抗坏血酸溶液２ｍＬ，补水至刻度。而实际检测中，多为自动稀释，且线性范围一般为1~10（或20、100）ng/mL。若为自动稀释，所用稀释液一般是载流液。
（4）AFS法中，要用到载流液，而新旧标准中并没有规定检测用载流，这是一个大问题
（5）原理上用到，硼氢化钠或硼氢化钾，而试剂中却没有提到硼氢化钠。
（6）新旧操作中要求两份空白，但是标准中并没有明确提出两份空白怎么处理，就是扣除空白。

分
该帖子已被版主-huangza加5积分，加2经验;加分理由:讨论

相关话题

cj784

第1楼2017/05/09

其实还好吧，微波消解被认为容易造成总砷测定值偏低，特别是水产品。自动稀释现在虽然用得比较多，也没有完全普及，基础标嘛还是要考虑普通大众都能用得上。

0

分
该帖子已被版主-huangza加3积分，加2经验;加分理由:讨论

李三疯

第2楼2017/05/23

应助达人

其实自动稀标曲只是偷懒的做法，较容易引起偏差，最好还是手动配制整套标曲

0

分
该帖子已被版主-huangza加3积分，加2经验;加分理由:讨论

lucifer101

第3楼2017/08/21

湿法消解，又是硫酸又是高氯酸，赶紧尽不好判断。

0

huangza

第4楼2017/09/06

应助达人

其实完全可以加上去，前处理可以自由选择的嘛
cj784(cj784) 发表:其实还好吧，微波消解被认为容易造成总砷测定值偏低，特别是水产品。自动稀释现在虽然用得比较多，也没有完全普及，基础标嘛还是要考虑普通大众都能用得上。

0

huangza

第5楼2017/09/06

应助达人

硫酸不太好赶
lucifer101(lucifer101) 发表:湿法消解，又是硫酸又是高氯酸，赶紧尽不好判断。

0

yayawo

第6楼2017/09/13

1.湿法消解太不好控制，赶酸赶尽赶不尽不好控制，温度过高怕损失，过低消解时间过长。
2.有用氢化物发生器做的吗，按国标做，结果做平行都好困难，我们打算按药典做试试

0

分
该帖子已被版主-huangza加3积分，加2经验;加分理由:讨论

huangza

第7楼2017/09/13

应助达人

是的，湿法消解时间太长而且易损失，不理解标准为什么没有微波消解
yayawo(v3258534) 发表:1.湿法消解太不好控制，赶酸赶尽赶不尽不好控制，温度过高怕损失，过低消解时间过长。
2.有用氢化物发生器做的吗，按国标做，结果做平行都好困难，我们打算按药典做试试

0

huangza

第8楼2017/09/13

应助达人

另外，氢化物法不知道做砷汞咋样？

0

lucifer101

第9楼2017/09/18

氢化物法需要滴定，比较麻烦。样品平行也可以。

0

peterfa

第10楼2017/09/26

GB 5009.11-2014的前处理只规定了湿法，估计是考虑到水产品等等如鱿鱼、虾米、海带等微波消解无法完全消化，出现测定值严重偏低的情况，所以直接建议湿法了。日常工作中发现了水果、蔬菜、粮食微波法消解完全没有问题。至于没有注明载流条件确实是疏忽。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...