【求助】关于总氮测定的问题（论坛这方面信息都已经看过~~还有问题）

“空白样加5ml碱性过硫酸钾溶液，1ml盐酸（1+9）在220nm下消解和不消解的吸光度都在4.8左右。”
盐酸不是消解后才加？

过硫酸钾重结晶看看？水有没有问题？

我上次换了一瓶过硫酸钾，吸光度有1.4，不过曲线也有三个9以上……这两天拿去重结晶

盐酸是消解后加的，为了中和，不消解的样也要加吧？
我们用的去离子水，我只加盐酸的空白样在220nm处吸光度是0.008，基本上可以说明水没有问题吧？

谢谢xieyumin2008大人的帮助~~
不知道是否有大人愿意提供过硫酸钾提纯的详细步骤~~~谢谢~~
拜托了~好急啊5555

我来救你。告诉你，过硫酸钾本身在220纳米处是有吸收的，这并不完全说明过硫酸钾里含氮。加氢氧化钠的目的就是让过硫酸钾在120度加热情况下完全分解。但是氢氧化钠在220纳米处也是有吸收的，为了消除氢氧化钠的干扰，才需要在消解后再加盐酸。想一想，有问题，再讨论。

瞧你做的那些实验，真够忙乎的，但实验前应先把原理搞清楚呀。不过也不错，现在知道过硫酸钾和氢氧化钠本身在220纳米处都是有吸收的了吧！
消解发生的反应：K2S2O8+H2O→2KHSO4＋1/2O2 KHSO4 →K++HSO4-
HSO4-→H++SO42- (对不起,化学式中的上标和下标反应不出来)
看到最后哪个反应式中的氢离子了吧,加碱中和了它,使平衡向右移动,保证过硫酸钾完全分解，所以消解时加碱是必须的。盐酸是中和过量的碱的，一定要在消解后，比色前加！
按照标准方法做，各种试剂的量都是恰当的，即使试剂纯度不够，空白也不会特别高，尤其不会忽高忽低，空白是有定值的。如果曲线还做不好，可能是消解温度不够。注意，消解时要把锅内的空气彻底放净，否则虽然总压够了，蒸汽的分压不够，温度也不够。用医用高压锅消解，如不注意上述问题，消解的曲线不好。如使用家用压力锅，因加热过程中，不停的放气，一般不存在此问题。

就是过硫酸钾的问题，最好的办法是换试剂，有时同一厂家不同批次的试剂也会有问题，你试试，祝你顺利！

我以前做的时候也遇到同样的问题，我找原因就找了一个月，最终找出来的结果是过硫酸钾的问题，我们这儿也换了四瓶，不同厂家不同地方的，所以的原因我都找过了，最后用广东医药的的过硫酸钾，所以的问题就解决了，还有无氨水影响也比较大，你最好用蒸馏的那种方法制水，我以前没有换试剂之前空白也是４，当时吓我了，但来换了试剂后，空白很小，有一次是０．００４，而且线性也很好，３个９以上，

我也是刚做总氮，就是第一次用错标准了，曲线不成，后来把标准换了就可以了。我觉得在做总氮时，是在全部都消解后在加1+1HCl，在定容到25mL。我的零管在220nm时的吸光度为0.410左右，有时水样比零管的275nm处的吸光度还要高，这就是自己的问题了。你可以试试再配置过硫酸钾时在水浴锅上加热，不要超过60度，这样会不会好些。我知道不太多，对不起啊

通常情况下NAOH是没有问题的，不知道为何你的过硫酸钾有异味是何原因，从分子式来看，是不会有氨水味的！还有，采用国内的过硫酸钾只会导致结果的不稳定。