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工业多氯联苯测定-Aroclor 气质法

气质联用(GCMS)

  • 这段时间做了不少的方法验证,产生不少的疑问,抛砖引玉,大神来聊聊。
    今天发这个工业多氯联苯 Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260,按照《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)第四篇第三章(二)方法。但是做出来如下图
    (图可能不是很清晰)
    按顺序Aroclor-1016、Aroclor-1221、Aroclor-1232、Aroclor-1242、Aroclor-1248、Aroclor-1254、Aroclor-1260,(也有记做PCB-XXXX)每个都是混合物。
    Aroclor-1016名称保留时间目标离子辅助离子
    2,3-二氯联苯9.085152222、187
    4,4`-二氯联苯10.29222152、224
    2,2`6-三氯联苯11.54256258、221
    菲-d1011.5718880、160
    2,2`4-三氯联苯11.6256258、221
    3,4`-二氯联苯11.71222186、80
    2,2`,6-三氯联苯12.1186221、256
    2,3`4-三氯联苯12.14256258、186
    2,3,4`-三氯联苯13.07256258.、186
    2,4,6-三氯联苯13.335256258、186
    2,2`,3,4-四氯联苯13.725220292、290
    Aroclor-1221名称保留时间目标离子辅助离子
    联苯6.255154153、76
    2-一氯联苯7.57188152、76
    1-二氯联苯8.61188152、76
    2,2`-二氯联苯9.085152222、187
    2,3-二氯联苯9.81222152、224
    2,3`-二氯联苯10.095222152、224
    4,4`-二氯联苯10.29222152、224
    菲-d1011.5718880、160
    3,4`-二氯联苯11.71222186、80
    Aroclor-1232名称保留时间目标离子辅助离子
    联苯6.26154153、76
    2-一氯联苯 2-一氯联苯7.57188152、76
    1-二氯联苯8.61188152、76
    2,2`-二氯联苯9.085152222、187
    4,4`-二氯联苯10.295222152、224
    菲-d1011.57518880、160
    3,4`-二氯联苯11.715222186、80
    2,3`4-三氯联苯12.105186221、256
    2,3,4`-三氯联苯13.07256258、186
    2,4,6-三氯联苯13.345256258、186
    Aroclor-1242名称保留时间目标离子辅助离子
    2,2`-二氯联苯9.085152222、187
    4,4`-二氯联苯10.285222152、224
    2,2`6-三氯联苯11.535256258、221
    菲-d1011.56518880、160
    3,4`-二氯联苯11.71222152、224
    2,2`,6-三氯联苯12.095186221、256
    2,3`4-三氯联苯12.135256258、186
    2,3,4`-三氯联苯13.065256258、186
    2,4,6-三氯联苯13.335256258、186
    2,4,5-三氯联苯13.34256258、186
    3,4,4`-三氯联苯13.605256258、186
    2,2`,3,6-四氯联苯14.22292220、290
    2,3,3`,4-四氯联苯16.305292290、220
    Aroclor-1248名称保留时间目标离子辅助离子
    菲-d1011.5418880.00-160
    2,3,4`-三氯联苯13.035256258、186
    2,4,6-三氯联苯13.305256258、186
    2,2`,3,4-四氯联苯13.695292220、290
    2,2`,3,6-四氯联苯14.195292220、290
    2,2`,4,4`-四氯联苯14.32292220、290
    2,2`,5,6-四氯联苯14.84220292、290
    2,3,4-三氯联苯15.04256258、186
    2,3,3`,4-四氯联苯16.275292290、220
    2,2`,4,5,6`-五氯联苯16.33326256、324
    2,3`,4,4`-四氯联苯16.345292290、220
    3,3`,4,4`-四氯联苯16.91292290、220
    2,2`,3,3`,4--五氯联苯17.195326256、328
    2,2`,3,4,6`-五氯联苯17.35326256、328
    Aroclor-1254名称保留时间目标离子辅助离子
    菲-d1011.5418880、160
    2,2`,3,6-四氯联苯14.195292220、290
    2,3,3`,4-四氯联苯16.275292290、220
    2,2`,4,5,6`-五氯联苯16.33326256、324
    2,2`,3,3`,4--五氯联苯17.195326256、328
    2,2`,3,3`,5--五氯联苯18.105326254、324
    2,3,4`,5,6-五氯联苯18.425326324、328
    2,2`,3,4`,5,6-六氯联苯19.265290360、362
    2,3,3`,4`,5-五氯联苯19.415326324、328
    2,2`,3,4`,5`,6-六氯联苯20.21290360、362
    2,2`,3,4`,5,5`-六氯联苯21.15290360、362
    Aroclor-1260名称保留时间目标离子辅助离子
    菲-d1011.53518880、160
    2,3,3`,4-四氯联苯16.32326256、324
    2,2`,3,3`,4--五氯联苯17.18326256、324
    2,2`,3,4`,5,6-六氯联苯19.255360290、362
    2,3,3`,4`,5-五氯联苯19.4326324、328
    2,2`,3,4`,5`,6-六氯联苯20.195360290、362
    2,2`,3,3`,5,6-六氯联苯20.61324290、326
    2,2`,3,4`,5,5`-六氯联苯21.13290360、362
    2,2`,3,3`,4,5,6`-七氯联苯21.68324394、396
    2,2`,3,3`,5,5`,6-七氯联苯23.575324
    如上表,很多都是有重叠的,有木有?我的想法是全部7个都设置一个上机方法,选择每种Aroclor 的特征化合物(至少6个)以此来定性,以化合物组形式定量 .

    但是我担心实际测试样品肯定会有很多干扰,每种Aroclor都是多种多氯联苯的混合物并不好区分,有没有大神测过的传授下经验?
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  • forth

    第1楼2017/05/19

    应助达人

    这些名称是不同生产线下来的产品,都是各种多氯联苯的混合物,反正比较难搞,我们这边环境类样品目前没检出过,就比较简单了。如果有检出,我们是每个Aroclor找5个特征峰,用5种特征峰的总响应来定量,也不知道这样是否合适。ISO和EPA的标准没看过,据说比国标好些,你可以找来看看。

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  • lingzyggg

    第2楼2017/05/22

    我先走也只能这样。。。国内就一个固废标准,还有就是废水监测里有。

    forth(forth) 发表:这些名称是不同生产线下来的产品,都是各种多氯联苯的混合物,反正比较难搞,我们这边环境类样品目前没检出过,就比较简单了。如果有检出,我们是每个Aroclor找5个特征峰,用5种特征峰的总响应来定量,也不知道这样是否合适。ISO和EPA的标准没看过,据说比国标好些,你可以找来看看。

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  • wdshgy

    第3楼2017/09/11

    学习了
    请问一种上述7中Aroclor对应这些特定的PCB,是从哪里获知的啊,我用的GB/T 5750.8-2006附录B,根本就没提到这些信息。

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  • lingzyggg

    第4楼2017/09/14

    自己选择,GCMS出来比较高的峰。

    wdshgy(wdshgy) 发表:学习了
    请问一种上述7中Aroclor对应这些特定的PCB,是从哪里获知的啊,我用的GB/T 5750.8-2006附录B,根本就没提到这些信息。

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  • CCClx

    第5楼2018/05/26

    请教一下老师,有些峰在不同的多氯联苯里都会出现,不可避免的要选择作为特征峰,曲线可以用单标曲线,但是实际做样品时都是混合的,出现重合的峰应该怎么归类该物质呢?而且例如1221里面的峰,是应该出现一两个峰就可以定义为1221,还是要单标出现的峰都出现才能定义为1221呢?

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  • symmacros

    第6楼2018/05/29

    应助达人

    工业多氯联苯的异构体太多了,所以都做不可能。

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  • 那片海

    第7楼2018/12/08

    应助达人

    这个标准太烧脑,这么多种物质。这个标准到底要测的是什么?

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  • lijing320323

    第8楼2018/12/08

    这么多化合物

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  • 远远的问候

    第9楼2018/12/09

    应助达人

    这些都是群峰,不好判定,我们做只好选择具有代表性的峰,比如说1016,我们就在1016组峰中选取一个相对响应高一点作为代表峰进行定量定性,一般实际样品中基本上都是没有检出的,做了一年多的样品pcb分析,没有一次有检出过

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  • Ins_d1f23bd2

    第10楼2021/08/03

    请问老师,要做7条标线吗?还是混合做一条标线

    forth(forth)发表:这些名称是不同生产线下来的产品,都是各种多氯联苯的混合物,反正比较难搞,我们这边环境类样品目前没检出过,就比较简单了。如果有检出,我们是每个Aroclor找5个特征峰,用5种特征峰的总响应来定量,也不知道这样是否合适。ISO和EPA的标准没看过,据说比国标好些,你可以找来看看。

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