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有机氯的问题

气相色谱(GC)

  • 图片是α-666的单标图谱。升温条件:150保持3min,15/min升温至270,保持10min。不分流。1uL进样。DB-1的柱子。进的样是高浓度的标准品,所以推测6.3的那个平头峰是目标物质。
    问题:1为什么会有那么杂峰,而且面积都很大。标准品是用正己烷溶解,正己烷单独进样,没有这么多杂峰,所以应该能排除是正己烷带来的杂峰。
    2如果6.3的那个峰是目标物质α-666的话,为什么紧跟着还有一个峰出现,而且还分不开。尝试过起始温度80,尝试过升温速率调至10/min,都没有把6.3和后面的峰分开。α-666是不是应该只有一个峰,不会像氯氰菊酯那样有3或者4个峰出现?如何才能分开6分钟的目标峰呢?
    3是因为柱子的原因?柱子已经充分老化了。之前做菊酯用这个柱子都能很好的分开,有机氯应该也没有问题吧。
    4有机氯中,666和DDE,DDT,DDD,一共是八种物质,是不是每种物质都只有一个峰呢
    求各位老师解答一下,谢谢。
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  • sdlzkw007

    第1楼2017/05/20

    应助达人

    有机氯的分离涉及到同分异构体,所以条件要求比较高,可以尝试不同的弱极性到中等极性色谱柱;通过记录老化程序的谱图检查系统的本底,进正己烷的谱图是溶剂本底,从两张谱图相减就能够得出正己烷的“纯净”谱图,同样将标准品谱图减去正己烷的谱图就是标准品的“纯净”谱图;八种有机氯的混标至少会有8个单峰

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  • zyl3367898

    第2楼2017/05/20

    应助达人

    有8个峰,可以进单标看看,浓度配为0.2ug/mL,先进丙酮,看有无杂峰再进标液。

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  • p3134650

    第3楼2017/05/22

    应助达人

    参考您的回复,问题可能出在标准品或者配置过程中。
    感谢。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:有机氯的分离涉及到同分异构体,所以条件要求比较高,可以尝试不同的弱极性到中等极性色谱柱;通过记录老化程序的谱图检查系统的本底,进正己烷的谱图是溶剂本底,从两张谱图相减就能够得出正己烷的“纯净”谱图,同样将标准品谱图减去正己烷的谱图就是标准品的“纯净”谱图;八种有机氯的混标至少会有8个单峰

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  • p3134650

    第4楼2017/05/22

    应助达人

    先进丙酮是什么原因?我是用正己烷溶解的标准品,应该是进正己烷,是这个意思么

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:有8个峰,可以进单标看看,浓度配为0.2ug/mL,先进丙酮,看有无杂峰再进标液。

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  • langyabeilei

    第5楼2017/05/22

    应助达人

    详尽的回答,不过有时候标准品也含有杂质,不容忽视!

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  • forth

    第6楼2017/05/22

    应助达人

    看着不像单标,柱子或者方法上需要改进。

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  • p3134650

    第7楼2017/05/22

    应助达人

    额。。。。看起来不像,可确实是单标,我也很无奈
    今天确认了一下,不是溶剂或者容器引进的杂峰。
    低浓度的单标就不会出现峰分叉的现象了。
    您的意思是换柱子?
    方法改进就是改变升温程序呗?能详细说说么,谢谢

    forth(forth) 发表:看着不像单标,柱子或者方法上需要改进。

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  • forth

    第8楼2017/05/22

    应助达人

    我们这边用DB-17或是1701,具体的参数也不清楚,可以找个比较详细的标准参考一下。

    p3134650(p3134650) 发表: 额。。。。看起来不像,可确实是单标,我也很无奈
    今天确认了一下,不是溶剂或者容器引进的杂峰。
    低浓度的单标就不会出现峰分叉的现象了。
    您的意思是换柱子?
    方法改进就是改变升温程序呗?能详细说说么,谢谢

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  • zyl3367898

    第9楼2017/05/22

    应助达人

    浓度多少,666浓度0.05ug/mL出峰很大。

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  • p3134650

    第10楼2017/05/23

    应助达人

    恩,看了论坛里一些帖子,有部分是用1701。
    现在暂时不想换柱子。
    谢谢回复。

    forth(forth) 发表: 我们这边用DB-17或是1701,具体的参数也不清楚,可以找个比较详细的标准参考一下。

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