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【求助】由注射器换成定量环，却出问题了

fengbabyniao

2007/09/21

气相色谱（GC）

我的GC是用TDX—01的柱子，用FID来检测甲烷的普通的使用，以前的时候是直接用注射器进入汽化室的，但是这样的话，平行两针的重现性不好，这样我就装了个六通阀，用定量环进样，但是换了以后出了一系列的问题
1、在甲烷峰的前面出现了一个可能是杂质峰的小凸起。
2、不知道是先在用的定量环太小的原因还是其它别的什么原因，进空气样和 10.4PPM的标准气体没有发现什么区别
3、请教一下一般情况下测甲烷的最佳条件是什么？

请求各位高手帮忙！

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dt12345

第1楼2007/09/22

你的仪器是什么牌子的？
从你的标样看出，你测得是微量甲烷，要求定量管5或者10ml才出峰明显。太小的话检测不到。再就是调你仪器（如果有）上的RANGE值，调小，相当于调大了你的峰面积，看出峰明显？测甲烷的条件好设定，柱温：100，汽化：150；检测器：200就可以了。如果你的样品不含水的话，柱温还可以再低，柱流速20－25mi/min。

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fengbabyniao

第2楼2007/09/22

你好，我的仪器是北京东西分析产的，质量自己也没有数。我还想请问一下，甲烷峰的保留时间一般为多少？？按照刚才的条件
dt12345 发表:你的仪器是什么牌子的？
从你的标样看出，你测得是微量甲烷，要求定量管5或者10ml才出峰明显。太小的话检测不到。再就是调你仪器（如果有）上的RANGE值，调小，相当于调大了你的峰面积，看出峰明显？测甲烷的条件好设定，柱温：100，汽化：150；检测器：200就可以了。如果你的样品不含水的话，柱温还可以再低，柱流速20－25mi/min。

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iluvm

第3楼2007/09/23

应助工程师

你的六通阀装在进样口前面的话，就可能出现双峰的问题。可以试试把阀装到进样口后面。

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〓疯子哥〓

第4楼2007/09/23

有个小峰是不是装6通阀而造成死时间所引起的?楼主考虑一下

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096512

第5楼2007/09/23

含水也会影响测量吗

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headspaceman

第6楼2007/09/24

六通阀进样的方式中由于进样阀的切换在载气流路的有可能出现一个微小的负峰或者正峰。
fengbabyniao 发表:我的GC是用TDX—01的柱子，用FID来检测甲烷的普通的使用，以前的时候是直接用注射器进入汽化室的，但是这样的话，平行两针的重现性不好，这样我就装了个六通阀，用定量环进样，但是换了以后出了一系列的问题
1、在甲烷峰的前面出现了一个可能是杂质峰的小凸起。
2、不知道是先在用的定量环太小的原因还是其它别的什么原因，进空气样和 10.4PPM的标准气体没有发现什么区别
3、请教一下一般情况下测甲烷的最佳条件是什么？

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