一生只爱一个人
第3楼2017/05/23
AFS-230E原子荧光光度计操作规程
1.开排风,开电脑,开仪器主机和自动进样器。
2.打开软件(开仪器主机后半分钟内),点击确定,如只做一个元素,则删除另一个元素通道。
3.开机检查
1)气路自检
“文件”—“气路自检”,点击全部检测,正常后直接关闭
2)断续流动和自动进样器自检
“文件”—“断续流动和自动进样器自检”,点击全部检测,显示正常后关闭
3)空心阴极灯和检测电路自检
“文件”—“空心阴极灯和检测电路自检“,检测元素灯是否亮,再拿调光器置于原子化器上,使调光器平面对准所用光源,通过灯位调节旋钮调节灯位,使光斑对准十字线中心,通道显示的能量超过一半即可。这项是最重要的,一般当仪器出现问题时则检测此项。
4)串行通信检测
“文件”—“串行通信检测”
4.预热
1)做砷:“点火”,半小时后开氩气(分压0.2~0.3MPa),“运行”—“样品测试“—运行空气(0号位)3~5次
2)做汞:“点火”后开氩气(分压0.2~0.3MPa),“运行”—“样品测试“—运行空气(0号位)3h以上
5.调仪器条件
1)预热完成后,点“急停”,压紧压块(调节螺丝调节压力大小,一般螺纹露出3-4格,观察红色管和蓝色管是否在吸液,整个液体流路是否顺畅)。在载流槽中加入载流溶液(5%盐酸溶液),鼓载流的蓝色管放入载流瓶中,还原剂管(红色管)放入还原剂瓶中,进样管连接进样针。
2)“条件设置”,进入条件设置对话框,对“仪器条件”、“A道标准样品参数”等进行相关参数的设定。
3)调最佳条件:“运行”—“样品测试”,选择标准曲线浓度最高样品的位置,测其荧光强度。看图示峰形,若峰尾没出,则将读数时间延长。
一般,将砷的标准曲线最高点荧光强度控制在3000左右,汞的标准曲线最高点荧光强度控制在2000左右。若荧光强度太大,5000以上,则降低灯电流,降低负高压。
4)经过上述调节后,将砷的标准曲线最高点荧光强度控制在3000左右;将汞的标准曲线最高点荧光强度控制在2000左右。
6.清洗
调节好仪器条件后,做砷用试剂空白清洗2-3次,做汞用试剂空白清洗5-10次,将试剂空白值控制在500以下,越小越好。
7.样品倒入及放置
1号位放标准空白;
2号位放曲线最高点;
3号位开始放标准系列,从低浓度向高浓度依次放置;
样品空白放入12或者13位;
参比样(质控样)放入14位;
待测样品放入15—129位。
8.测量
1)“运行”—“标准空白测量”,仪器对标准空白溶液(1号位)开始进行测量,当前后两个数据差值小于5时,测量稳定并自动停止(汞的数值要是偏低,则检查汞灯是否亮)。
2)“运行”—“标准样品测量”—“标准曲线测量”,设定文件名,测标准系列溶液。
3) “运行”—“样品空白测量”,仪器对样品空白溶液(12号位)开始进行测量,当前后两个数据差值小于5时,测量稳定并自动停止
4)“参数”,设置样品参数,“样品测量”,输入文件名后确定,即可对未知样品进行测量。
5)检出限:“运行”—“检出限测试”。测11次标准空白(1号位)后,做标准曲线,标准曲线测试完成后,自动出检出限值。
6)精密度:“运行”—“精密度测试”(2号位,测10次标准曲线最高点)。
9.关机
1)将载流槽内的酸倒出,将蓝管、红管管置于超纯水中,“运行”—“样品测试”,清洗管路3~5次。
2)将上述两管拿出,在空气中排尽管路中液体,清理掉所有废液后松开压块,“熄火”,退出软件,关闭进样器和主机电源,关电脑,关载气。从自动进样器上取下样品盘,清洗样品管及样品盘,防止样品盘被腐蚀。
10.注意事项
1)所用试剂尽量为优级纯,所用水为超纯水,所用器皿用10%硝酸溶液浸泡24h以上后,用超纯水清洗。
2)更换元素灯一定要在关机状态下。
3)实验时一定注意各泵管无泄漏,定期向泵管和压块间滴加硅油。
4)实验时注意气液分离器中的液面高度,以防溶液进入原子化器。
5)二级气液分离器(仪器主机下部盖子打开后可见小瓶子),每次用完后将其中的废液倒出,并用超纯水清洗晾干。
6)仪器使用完毕后一定将压块松开,使泵管放松。
7)硼氢化钾溶液(称取2.5g氢氧化钠于50mL烧杯中,加水溶解后,加入10g硼氢化钾,溶解并定容至500mL)必须现配现用;砷标准系列于测试前一天配制;汞标准系列于测试前半小时配制。
8)若仪器较长时间不使用,每周开机运行一次。
好嘛
第5楼2017/05/25
谢谢你老铁 真的很管用啊 !
好嘛
第6楼2017/05/25
老铁,我正好也有个问题想问你 关于这个前处理的事情,我样品空白在仪器上有2000,而我的标准空白才100多,我的样品空白是被污染了?还有一个问题就是关于这个方法检出限和精密度,仪器上自带的是仪器的检出限和精密度,但是要怎么做方法的呢?有老铁说是根据仪器的检出限和称取的样品质量及定容体积来换算的?你觉得也是这样么?如果是,可以给我举个体积质量检出限关系的例子么?我这个人有点笨,谢谢了啊,老铁1