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茶叶农残的前处理求助

农残检测

  • 大家都是用什么办法做前处理的呢?有没有比较成熟的非标方法。
    国标方法都是用纯乙腈萃取,没有加水,感觉回收率有些物质不是特别好。
    但加了水之后,提取物杂质有增多,对后面纯化,GC系统压力都很大。
    另外大家过TPT柱,是否有遇到过的很慢的问题?是填料太细了吗?还是样品溶液的问题?
    多谢大家的建议。
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  • zyl3367898

    第1楼2017/05/24

    应助达人

    没做过茶叶中农残,期待高手回答,也学习一下。

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  • vanorazhao

    第2楼2017/05/25

    楼主是只检测茶叶吗?我在文章里看到别人测茶汤、泡汤后的茶叶残渣、茶叶这些的

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  • shiweiyangswy

    第3楼2017/05/25

    我们以前参照761来做,没用TPT柱
    称取5克茶叶,加纯净水浸泡半小时,加50毫升乙腈,后面步骤与761上的一样,但是做有机磷时,最后定容的5毫升溶液放入离心机离心,离心后的溶液比离心前的溶液干净些,离心管底部有些沉淀物。
    上机气相测试,离心后的与没离心相比,杂质减少,回收率约有降低。
    现在采用Q法,上气质,买茶叶的成品包做,最后定容是用丙酮定容(准备采用丙酮:正己烷1:1的溶剂试试),为验证买的检测包行不行,加了快70种农药测试,全都测出

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  • zyl3367898

    第4楼2017/05/25

    应助达人

    成品包是哪个厂家的?一个茶叶样品大概花多少钱?也想用Q法,评审时会提出异议吗?不用洗玻璃器皿吗?

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  • nkmesong

    第5楼2017/05/26

    什么都做,但觉得茶叶比较棘手。感觉没有一个比较理想的前处理。

    vanorazhao(v2946960) 发表:楼主是只检测茶叶吗?我在文章里看到别人测茶汤、泡汤后的茶叶残渣、茶叶这些的

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  • nkmesong

    第6楼2017/05/26

    能分享一下吗?也试过q法,但感觉颜色太深。做几个样可能没问题,但是一上批量,GCMSMS后面跑的数据就受影响,衬管全是黑的。因为检出限较低,所以我觉得净化可能要彻底一些,不然后面一浓缩,基质还是太多了。

    shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:我们以前参照761来做,没用TPT柱
    称取5克茶叶,加纯净水浸泡半小时,加50毫升乙腈,后面步骤与761上的一样,但是做有机磷时,最后定容的5毫升溶液放入离心机离心,离心后的溶液比离心前的溶液干净些,离心管底部有些沉淀物。
    上机气相测试,离心后的与没离心相比,杂质减少,回收率约有降低。
    现在采用Q法,上气质,买茶叶的成品包做,最后定容是用丙酮定容(准备采用丙酮:正己烷1:1的溶剂试试),为验证买的检测包行不行,加了快70种农药测试,全都测出

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  • zyl3367898

    第7楼2017/05/26

    应助达人

    茶叶基质复杂,还想前处理简单,还想净化好,两者兼得不易。

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  • nkmesong

    第8楼2017/05/27

    目前情况下,净化更充分一些才是目标。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:茶叶基质复杂,还想前处理简单,还想净化好,两者兼得不易。

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  • hujiangtao

    第9楼2017/05/27

    应助达人

    过石墨化炭黑柱能好一些

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  • zyl3367898

    第10楼2017/05/29

    应助达人

    过小柱洗脱慢时,能用外力向下压吗?

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