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GC-MS 正构烷烃

  • buqingyun2
    2017/06/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 今天去跑了正构烷烃, C7-C40,TIC图只出来了18个峰形较好的,峰形较好的,但是其中一个是BHT,一个是溶剂中的甲苯,也就是说只跑出来了16个峰,从C8到C21,倒数第三个定性居然也是错的,买的混标,拿正己烷溶解后,我又拿的乙醚稀释,是什么原因导致这种情形的发生?希望专家能给出解答。急!!!谢谢!
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  • buqingyun2

    第1楼2017/06/05

    重新上图,上一个是PNG格式,所以背景全黑,不好意思

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  • 有雨的夜

    第2楼2017/06/05

    你这个图浓度还可以嘛
    图没跑完,就结束了?
    什么柱子?一般越靠后的C出来越晚,时间延长下呢?

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  • buqingyun2

    第3楼2017/06/05

    HP-5MS,我是先做的香气检测 然后别人质疑我定性的结果,所以回过头来用KI定性一下,之前发SCI的时候,也没人质疑RI的正确性~跑到C21,我也感觉没跑出来 ,可是我如果延长的话,我之前的样品 大概有100个(单样,不算重复)得全部重新做了,程序升温的终点温度是230度 谢谢您的回复!还有无其它解决措施?

    有雨的夜(774234134) 发表:你这个图浓度还可以嘛
    图没跑完,就结束了?
    什么柱子?一般越靠后的C出来越晚,时间延长下呢?

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  • 有雨的夜

    第4楼2017/06/05

    看下你程序升温的条件吧
    如果C21出来的时候就到了230C了,并且没有成分是在C21保留时间之后出来的,那么C21-C40这段的定性没有影响。
    那么在230保持时间长点,让其他C都跑出来,没有影响。
    但是如果是C21之后有出来的成分,实际定性就没有参考保留指数了,因为你没有C22-C40的位置,怎么用的保留指数计算呢?
    香气测定你需要C40这么大吗?一般C7到C30这个范围就足够了,C40啥的太大了,一般香料也不会这么晚出来
    综上,先看你的C21

    buqingyun2(v3236097) 发表: HP-5MS,我是先做的香气检测 然后别人质疑我定性的结果,所以回过头来用KI定性一下,之前发SCI的时候,也没人质疑RI的正确性~跑到C21,我也感觉没跑出来 ,可是我如果延长的话,我之前的样品 大概有100个(单样,不算重复)得全部重新做了,程序升温的终点温度是230度 谢谢您的回复!还有无其它解决措施?

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  • 有雨的夜

    第5楼2017/06/05

    SCI不质疑,不代表没有毛病
    如果按照保留指数定性,带分析成分应在正构烷烃保留指数范围内,或者前后不要跑偏很远
    前面已经做了100个样品了,程序升温的条件除了后段基本不能改了,按理你的图C21出来就没了,那么你前100个样品是不是也有没有跑完的可能???

    buqingyun2(v3236097) 发表: HP-5MS,我是先做的香气检测 然后别人质疑我定性的结果,所以回过头来用KI定性一下,之前发SCI的时候,也没人质疑RI的正确性~跑到C21,我也感觉没跑出来 ,可是我如果延长的话,我之前的样品 大概有100个(单样,不算重复)得全部重新做了,程序升温的终点温度是230度 谢谢您的回复!还有无其它解决措施?

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  • buqingyun2

    第6楼2017/06/05

    谢谢您,我仔细看了一下,C21出峰的时间是65.136,我香气成分的出峰时间最晚一个是65.033,这样说来其实拿此定性也是合适的对吧?也是可以用C8-C21来计算的是吧?但是有一个问题是我从C7开始,拿正己烷溶解,又用乙醚稀释,是为了让C6-7都出来,可是这两者都没有出来,是跟我柱子及起始条件有关系吗?~因为是师妹买的标品,她们也是老师为了图大,所以到40,觉得泛围宽,我想自个买,可是怕这几天时间会耽误事情,就拿他们的跑了一下~谢谢您!

    有雨的夜(774234134) 发表: 看下你程序升温的条件吧
    如果C21出来的时候就到了230C了,并且没有成分是在C21保留时间之后出来的,那么C21-C40这段的定性没有影响。
    那么在230保持时间长点,让其他C都跑出来,没有影响。
    但是如果是C21之后有出来的成分,实际定性就没有参考保留指数了,因为你没有C22-C40的位置,怎么用的保留指数计算呢?
    香气测定你需要C40这么大吗?一般C7到C30这个范围就足够了,C40啥的太大了,一般香料也不会这么晚出来
    综上,先看你的C21

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  • buqingyun2

    第7楼2017/06/05

    谢谢您,因为基本都是挥发性及低沸点成分,偶尔有一些高沸点的化合物会在后段出峰,但后段基本都在C21的范围,只是前段会稍有偏出,我可以拿乙醚去溶解正己烷去跑C6吗?

    有雨的夜(774234134) 发表: SCI不质疑,不代表没有毛病
    如果按照保留指数定性,带分析成分应在正构烷烃保留指数范围内,或者前后不要跑偏很远
    前面已经做了100个样品了,程序升温的条件除了后段基本不能改了,按理你的图C21出来就没了,那么你前100个样品是不是也有没有跑完的可能???

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  • symmacros

    第8楼2017/06/05

    应助达人

    一般讲乙醚是可以溶剂正己烷的正构烷的。

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  • buqingyun2

    第9楼2017/06/05

    朱老师好,我下午又重新去进了样,但是好的是我确定了确实在230以后到C21,且以后不再有我出峰的物质,如上面老师所回复的那样,本来我师妹的这个正构烷烃标样就是拿正己烷溶解的,说丰度已经有点低了,我拿乙醚再稀释也就是希望能多出来一个C6,但是可惜的是,C6不但没出来,C7也没有,是和我的前期参数有关系吗还是?谢谢老师

    symmacros(jimzhu) 发表:一般讲乙醚是可以溶剂正己烷的正构烷的。

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  • forth

    第10楼2017/06/06

    应助达人

    HP-5可以把温度提高些

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