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异构体，同系物分离求助

礼安

2017/06/06

液相色谱（LC）

亲们，现遇到一个棘手的问题向大家请教下。
目前手头有一混合物，其中部分组分分子式和分子量（小数点后四位）相同，结构上存在基团位置异构或双键位置异构。如：总共有15种组分，其中有3种组分为分子式1,2种组分为分子式2,2种组分为分子式3，3种组分为分子式4,2种组分为分子式5，其余3种均不相同，采用C18柱分离获得8个色谱峰，大部分峰分离度大于1.0，LC-MS（低分辨质谱）结果显示8峰中各峰分子量与理论分析所得化合物分子量基本一致，其中分子量相同的峰未实现分离，但其理论结构存在基团位置异构或双键异构等现象。更换C30后增加为9个峰，个别峰分离度增大，但同分子量峰仍未实现分离。
针对以上情况，需尽可能提高各峰分离度和增加峰分离个数（针对同分异构体）以确定每批物质种类分布一致，请问可以采用哪些途径去进行分离方法考察？
目前调研到C18-PFP柱和多孔石墨碳可能对这类型结构有一定改善，但因此2种色谱柱均不提供试用，暂无法确定其分离情况；针对流动相，拟对色谱柱进行初筛后进行考察。
请问大家是否遇到过类似情况或对此类情况有建议解决措施，望不吝赐教，万分感谢！

分
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有水有渝

第1楼2017/06/07

应助达人

这种真的很难分离，只能找更合适的色谱柱，调整流动相的效果都不一定好。

0

浪淘沙隐

第2楼2017/06/07

楼主在哪个城市？如果是上海的话，PFP柱有一个公司可以提供试用的。

0

夏天的雪

第3楼2017/06/07

应助达人

好复杂的待测物质，能否联系厂家让他们帮忙进行测试

0

礼安

第4楼2017/06/09

目前用C18，C30，PFP,C18串联PFP均未获得较好结果。流动相做了大致考察，影响不大。只是还未进行梯度考察。
有水有渝(xky0230699) 发表:这种真的很难分离，只能找更合适的色谱柱，调整流动相的效果都不一定好。

0

礼安

第5楼2017/06/09

在成都哦，普通PFP柱手头上有，试过分离效果远不如C18柱，分析可能因为物质中不含苯环一类的结构。现在更倾向于多孔石墨碳色谱柱。主要手头掌握信息太少，所以想听取大家的意见，集思广益。
浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:楼主在哪个城市？如果是上海的话，PFP柱有一个公司可以提供试用的。

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礼安

第6楼2017/06/09

多孔石墨碳色谱柱独有热电一家生产，价格在1.1W左右，折后7K，关键不提供试用和代测。苦恼。。
夏天的雪(bingwang228) 发表:好复杂的待测物质，能否联系厂家让他们帮忙进行测试

0

浪淘沙隐

第7楼2017/06/09

分子量是多少，能否用气相做？

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