方法验证中关于方法检出限的一个问题

应助达人

关键是有没有依据。

应助达人

是啊，现在好像没有方法检出限这方面的定义啊。。哎，大家伙都是怎么做的，分享一下

应助达人

这个我没做过。

应助达人

连检出限都没做过？那你怎么做实验的呢?你的实验该有做方法验证的吧？

应助达人

我们不做这个项目。

应助达人

什么项目？

应助达人

你领导说的没错，MDL严谨的做法确实要找阴性样品，只是阴性样品特别是不同基质的阴性样品难找，在实际操作中一般都以试剂空白替代了阴性样品。至于做7、11、20次这个看标准中是否有无规定，如果没有的话通常是按照IUPAC（国际纯粹与应用化学联合会）的规定做20次以上，次数越多随机误差越小。
PS。不同的机构对MDL的做法要求是不同的，细节上有差别。

应助达人

但，作这个目的就是为了做检出限啊，既然检出限不知道，就没有所谓的阴性样品了吧？只能说是找一个可接受的合适浓度的样品吧。，就是不知道CNAS,CMA的要求是怎么样的，哎，感觉老师心情不好随便就可以给你开个不符合项。

应助达人

同意你的说法，我所指的阴性样品其实是有证据证明在各个环节中不会引入待测物的样品（所以难找），CNAS和CMA的评审人员要看他们的水平，如果是本专业的一般不会就这个问题纠结，当然实验室为了降低风险通常采用的是试剂空白做测试（这样最保险，也不会被开不符合项）。
PS.关于你说的“只能说是找一个可接受的合适浓度的样品吧”，其实在CPSC的某些标准中还真是这样，具体的做法是配置一个仪器检出限（IDL,直接采用标准溶液的基体空白测试）浓度三倍的溶液，测试后得到MDL，不过它都是七次测试，然后是3.14*S（99.9%置信区间，一般我们采用的3*S是99%的置信区间。）