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关于mCPBA环氧化产物杂相关问题~急!!
杨咩33
2017/06/08
私聊
分离/萃取
如题~最近使用mCPBA环氧化烯烃时,用二氯甲烷溶解,冰浴反应5min,室温放置10min后,加10%亚硫酸钠溶液洗涤离心,除去过量间氯过氧苯甲酸后,再用10%
碳酸钠溶液洗涤,离心,再水洗,氮吹后上机分析,结果不太如意,进GC-FID分析后出现了更多杂质,mCPBA纯度70%,不知道问题出在哪,有没有做过此反应的大神,求指导!!!
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私聊
缘lies
第1楼
2017/07/26
1、确定试管等器皿是否干净。
2、试剂是否为色谱纯。
3、可以按照没有样品的情况下或把样品换成水,走一遍流程,观察杂质峰。
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