液相色谱(LC)
chemchao
第1楼2017/06/13
鬼峰和样品峰出现在差不多的位置,还可能是残留问题。不接柱子走是否还有鬼峰,还有检测器的问题有没有排除掉??冲洗之后鬼峰的保留时间和峰面积变化如何??
RachelSong
第2楼2017/06/13
皮皮有话说
第3楼2017/06/13
换的C18柱子检测过,冲洗之后,鬼峰停留时间没变,峰面积变小了,可冲洗了30个柱体积后,峰面积不会持续变小,这句话没有弄懂是什么意思。是仪器用C18检测别的东西然后再换回来糖柱测糖还有鬼峰的意思吗?
第4楼2017/06/13
乙腈比例调大一些,或者换流动相冲洗,也许乙腈和水冲洗不干净,查看柱子使用说明看在适用的溶剂流动相里多试几个流动相冲洗。
夏天的雪
第5楼2017/06/14
分别断开保护柱和色谱柱试试,先找到鬼峰的来源,然后再咨询一下色谱柱厂家用什么流动相冲洗比较好,是否可以提高冲洗液乙腈的含量
有水有渝
第6楼2017/06/14
前面3个月都没有问题,说明早期的系统与样品都没有问题,现在样品每天都配制不等于样品没有问题,也有可能样品变质了,还有就是色谱柱或系统污染了,污染也跟洗衣服一样,从很脏洗到不怎么脏很容易,但要洗到完全跟新的一样很难。现在就快的办法就是把保护柱换了看看结果如果。
第7楼2017/06/14
我现在把保护柱给拆了,只接色谱柱进行冲洗,30%乙腈水冲了一周后,鬼峰的峰面积减小,但是还是存在,持续冲洗后,现在峰面积已经不减小了。现在我们实验室老师已经把柱子说送修了,但愿柱子不会报废。所有的流动相,还有乙腈水,样品都是新配制的,变质的可能性不存在,我们现在问题就是色谱柱给污染了。伯乐的工程师让我梯度洗脱,从5%-30%冲4个小时,可我是菜鸟一个,实在不知道怎么设置梯度洗脱。RID检测器都是等度洗脱的。
第8楼2017/06/15
RID检测器可以梯度清洗系统,但不能梯度检测样品。梯度不梯度运行跟泵有关,跟检测器无关
第9楼2017/06/15
刚刚电话岛津问怎么设置梯度洗脱,结果客服直接给我们报修,说要派工程师来,晕死的,要是还是上次那个工程师,估计要骂死我了.不过昨晚上我们实验室的小老师说,固定在某一时间段出的鬼峰,大概应该是在检测器那里的,杂质在柱子上的不会固定在某一时间点出鬼峰。我都快给这些‘’专家意见‘’搞疯了
第10楼2017/06/16
等度下固定出鬼峰的估计来自样品或溶剂,你鬼峰的保留时间也不是固定的,每针的采集时间是多少,
品牌合作伙伴
执行举报