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问题求助 QuEChERS方法的回收率问题

液质联用(LCMS)

  • 本人现在做QuEChERS处理兽残的方法研究!
    出现一个问题,请大家帮忙指点一下!
    我配好的QuEChERS包,做低,中,高三个水平的添加,31种化合物,1ppb,5ppb,10ppb,结果发现普遍1ppb的回收率最高,5ppb的就低点,10ppb的反而就更低了,但是都在70%以上,按照经验一般是,浓度越大回收率越好,但是我做了几次都是这样,求大神指点!(用的是标准曲线法,外标法)
    PS:我想过是不是动物源食品中的基质太脏,QuEChERS没有净化干净,但是这样应该是回收率普遍都低啊!
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • weiqing1983

    第1楼2017/06/16

    应助达人

    只要回收率满足分析要求就好了,低中高加标回收率大小没有固定规律。

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  • hujiangtao

    第2楼2017/06/16

    应助达人

    添加水平没差很多,说明不了这个规律吧

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  • lixiao897

    第3楼2017/06/19

    因为用的是QqQ,所以觉得1,、5、10跨度已经很大了呢!看过李攻科老师的固相萃取的一本书,里边也有写浓度越大回收越高,还有一些文献也是这样,所以觉得自己做的这个浓度越大回收越小有点怪呢!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:添加水平没差很多,说明不了这个规律吧

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  • lixiao897

    第4楼2017/06/19

    但是看了写文献,大部分都是高的回收要比低的好!所以就想搞明白我的实验为啥跟其他人的实验结果趋势是不一样的!

    weiqing1983(weiqing1983) 发表:只要回收率满足分析要求就好了,低中高加标回收率大小没有固定规律。

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  • lixiao897

    第5楼2017/06/19

    啊!我明白了,因为看那个欧盟的指导文件,里边是1-10ppb在70-120%之间,所以属于跨度不大!突然直接也明白了为什么说只要在范围内就行,只要符合欧盟指导文件给出的参考就可以了!

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:添加水平没差很多,说明不了这个规律吧

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  • lixiao897

    第6楼2017/06/19

    好的,突然明白了,欧盟的指导文件,给出的也是个范围,所以也可以说1-10ppb这个范围内是没什么趋势可谈的!

    weiqing1983(weiqing1983) 发表:只要回收率满足分析要求就好了,低中高加标回收率大小没有固定规律。

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