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滤膜锡的前处理

m3141158

2017/06/20

原子吸收光谱（AAS）

按照职业卫生标准GBZ/T160.22-2004前处理滤膜锡，加0.5毫升的硫酸和5毫升的硝酸，盖上表面皿，160度加热消解至冒白烟，放冷后用5ml水洗涤，再200度加热挥发去硫酸。我按照这个方法消解，用火焰法测定，质控样的值只有标准值的60%，回收率好低，请问大家是怎么消解的啊

分
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冰山

第1楼2017/06/22

应助达人

质控样消解液的浓度是多少?标曲浓度范围是多少?做加标回收了吗?做法是怎么样的?

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m3141158

第2楼2017/06/22

160摄氏度啊，曲线浓度最高点是160微克每毫升，加标回收是用空白滤膜加100微克的标进行消解，测得的回收率只有60%左右

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hsz123456

第3楼2017/06/22

锡与硝酸反应生成偏锡酸盐沉淀，使分析结果偏低。

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m3141158

第4楼2017/06/23

请问用什么酸消解合适呢，加多少量，消解温度是多少呢，谢谢
hsz123456(hsz123456) 发表:锡与硝酸反应生成偏锡酸盐沉淀，使分析结果偏低。

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hsz123456

第5楼2017/06/23

用盐酸〔1+1〕消解，用量根据称样量决定加多加少，消解温度不宜太高。
m3141158(m3141158) 发表: 请问用什么酸消解合适呢，加多少量，消解温度是多少呢，谢谢

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m3141158

第6楼2017/06/26

好的，非常感谢
hsz123456(hsz123456) 发表: 用盐酸〔1+1〕消解，用量根据称样量决定加多加少，消解温度不宜太高。

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m3141158

第7楼2017/06/27

我尝试用盐酸消解滤膜，100度左右，但是后面颜色变深黄了
m3141158(m3141158) 发表: 好的，非常感谢

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m3141158

第8楼2017/06/27

加热时间稍长，溶液都变黑了
m3141158(m3141158) 发表: 我尝试用盐酸消解滤膜，100度左右，但是后面颜色变深黄了

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penelope_

第9楼2017/06/30

楼主。最后怎么解决了这个问题，我也很纠结。。

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m3141158

第10楼2017/06/30

那怎么办，是滤膜消解掉之后就停止消解吗，但是溶液还是有些黄色啊，不要赶酸吗
m3141158(m3141158) 发表: 加热时间稍长，溶液都变黑了

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