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微波消解奶粉检测硒含量偏低

  • Fate幻夜
    2017/06/20
  • 私聊

微波消解

  • 仪器:上海屹尧TOPEX、北京吉天AFS-8230,过程:称取0.2g奶粉样品,加硝酸5ml和1ml双氧水,消解过程工程师预设,140℃赶酸到黄豆状大小或者1ml左右,取出盖盖冷却后加入5ml盐酸(1:1即6mol/L),140℃赶酸到黄豆状大小或者1ml左右。5%盐酸定容上机。载液:5%盐酸,还原剂:2.5g氢氧化钾+10g硼氢化钾水定容500ml。检测结果偏低,有外检样品做对比,结果偏低一半,不明原因,求助哪里出错了导致偏低
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  • abcpgf

    第1楼2017/06/21

    应助达人

    什么元素的结果?

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  • Fate幻夜

    第2楼2017/06/24

    se硒

    abcpgf(abcpgf) 发表:什么元素的结果?

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  • abcpgf

    第3楼2017/06/26

    应助达人

    加标回收呢?

    Fate幻夜(v2982164)发表: se硒

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  • mmoomm

    第4楼2017/06/26

    换台微波消解仪做下消解试一下,看看是不是消解样品的时候回收率低

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  • Fate幻夜

    第5楼2017/07/06

    只有一台

    mmoomm(mmoomm) 发表:换台微波消解仪做下消解试一下,看看是不是消解样品的时候回收率低

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  • Fate幻夜

    第6楼2017/07/06

    空白和样品都偏大,150%这样

    abcpgf(abcpgf) 发表:加标回收呢?

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  • liuzaiqing2004

    第7楼2017/07/07

    空白加标150?那我觉得跟消解没关系了

    Fate幻夜(v2982164)发表: 空白和样品都偏大,150%这样

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  • abcpgf

    第8楼2017/07/07

    应助达人

    试剂本底值太高了。

    Fate幻夜(v2982164) 发表: 空白和样品都偏大,150%这样

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  • Fate幻夜

    第9楼2017/07/07

    本底没有,试剂空白0

    abcpgf(abcpgf) 发表: 试剂本底值太高了。

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  • abcpgf

    第10楼2017/07/08

    应助达人

    那怎么说???

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