仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

为什么控制罐消解澄清了,其他标准罐总是还有少许没有消解完?

微波消解

  • 为什么控制罐消解澄清了,其他标准罐总是还有少许没有消解完,少量沉淀黏在罐内壁,是不是这样也算消解完全?
  • 该帖子已被版主-AK-47(冲)加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • xiafei_211

    第1楼2012/03/14

    只能说你的控制罐消解完全了,我们这边判断消解是否完全以消解液澄清透明加水定容无沉淀为准。
    另外,不知你消解的是什么样品?我们在消解的过程中有时也会遇到这种情况,比如消解某些黑色的塑料色母,alpha-氧化铝时。
    我们认为导致这种结果的原因有以下几种情况:
    1) 设置的消解温度不够或者刚刚好达到该样品消解的临界温度,而微波炉腔内各消解内罐温度一般会有几度的差别;
    2) 设置的消解时间不够;
    3) 您的样品未充分粉碎,比如alpha-氧化铝的颗粒较大时就会出现你讲的这种情况。

0
  • 该帖子已被版主-AK-47(冲)加3积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 小鬼当家

    第3楼2012/03/15

    也有可能是微波均匀,控制罐消解完全而其它的没有消解完全

0
  • 该帖子已被版主-AK-47(冲)加1积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 小鬼当家

    第4楼2012/03/15

    也有可能是微波不均匀

0
    +关注 私聊
  • zghnzhg

    第5楼2012/03/15

    消解的是pvc材料,基本上不能达到完全澄清无沉淀的情况,最好的是基本澄清,放置后底部会有一层沉淀。那你们消解alpha-氧化铝时有少量沉淀也当作消解完全了么?设置的温度已经够高了,接近极限温度了。谢谢了,试试延长时间看看什么情况!

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:只能说你的控制罐消解完全了,我们这边判断消解是否完全以消解液澄清透明加水定容无沉淀为准。
    另外,不知你消解的是什么样品?我们在消解的过程中有时也会遇到这种情况,比如消解某些黑色的塑料色母,alpha-氧化铝时。
    我们认为导致这种结果的原因有以下几种情况:
    1) 设置的消解温度不够或者刚刚好达到该样品消解的临界温度,而微波炉腔内各消解内罐温度一般会有几度的差别;
    2) 设置的消解时间不够;
    3) 您的样品未充分粉碎,比如alpha-氧化铝的颗粒较大时就会出现你讲的这种情况。

0
  • 该帖子已被版主-AK-47(冲)加2积分,加2经验;加分理由:讨论
    +关注 私聊
  • zghnzhg

    第6楼2012/03/15

    一直在360度往返转动,每个罐所受的微波情况应该相差不会太大。

    小鬼当家(joyboy123) 发表:也有可能是微波不均匀

0
    +关注 私聊
  • xiafei_211

    第7楼2012/03/15

    不知你消解采用的是什么酸?我们也消解过PVC,只用硝酸就可以了,温度设置只要超过205度以上就没有问题。是不是你的样品中有其他添加剂?比如说含硅?如果含硅的话,就需要加点HF,或者直接定容后过滤或者离心也可以。
    对于alpha-氧化铝的消解,有沉淀的情况肯定不能当做完全消解。我们通过两种方式来解决:1) 将样品粉碎至更细;2) 待消解内罐冷却到室温后,再将之前的消解程序重走一般,但是这种情况用的比较少。

    zghnzhg(zghnzhg) 发表:消解的是pvc材料,基本上不能达到完全澄清无沉淀的情况,最好的是基本澄清,放置后底部会有一层沉淀。那你们消解alpha-氧化铝时有少量沉淀也当作消解完全了么?设置的温度已经够高了,接近极限温度了。谢谢了,试试延长时间看看什么情况!

0
  • 该帖子已被版主-AK-47(冲)加2积分,加2经验;加分理由:讨论
0
    +关注 私聊
  • xiafei_211

    第9楼2012/03/15

    我们用的微波消解仪都是转子360°往返转动,那为什么选择这种方式?由于微波消解仪内各个位置的微波场的作用形式是不同的,某个位置的微波能交叉增强,而某个位置的微波能又相互抵消。即使我们采用转动方式以抵消微波消解仪炉腔内微波不均匀的缺点,各个位置的每个内罐所接收到的温度还是有一定的差别,所以才会有你遇到的这种情况发生。

    zghnzhg(zghnzhg) 发表:一直在360度往返转动,每个罐所受的微波情况应该相差不会太大。

0
    +关注 私聊
  • zghnzhg

    第10楼2012/03/16

    这个是厂家设计的,国产仪器,温度传感器从顶部接入,如果转动的话会将线缠绕起来,到后面会扯断线,所以……,看来微波不均肯定是存在,但不至于微波主罐消解完全,其他所有标准罐都没完全,应该还有其他的原因!

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:我们用的微波消解仪都是转子360°往返转动,那为什么选择这种方式?由于微波消解仪内各个位置的微波场的作用形式是不同的,某个位置的微波能交叉增强,而某个位置的微波能又相互抵消。即使我们采用转动方式以抵消微波消解仪炉腔内微波不均匀的缺点,各个位置的每个内罐所接收到的温度还是有一定的差别,所以才会有你遇到的这种情况发生。

0
    +关注 私聊
  • zghnzhg

    第11楼2012/03/16

    我们加的的硝酸加过氧化氢,温度最高设到215度了,也咨询过仪器厂商,说我们的条件和所选的酸没有问题,按道理是应该可以消解的。样品不含硅,不过含钛,主要是加HF后处理麻烦一点,所以一直在想法不加HF消解。你们用什么来粉碎样品的,看来我们的粉碎程度可能还是不够。

    xiafei_211(xiafei_211) 发表:不知你消解采用的是什么酸?我们也消解过PVC,只用硝酸就可以了,温度设置只要超过205度以上就没有问题。是不是你的样品中有其他添加剂?比如说含硅?如果含硅的话,就需要加点HF,或者直接定容后过滤或者离心也可以。
    对于alpha-氧化铝的消解,有沉淀的情况肯定不能当做完全消解。我们通过两种方式来解决:1) 将样品粉碎至更细;2) 待消解内罐冷却到室温后,再将之前的消解程序重走一般,但是这种情况用的比较少。

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...