zghnzhg
第5楼2012/03/15
消解的是pvc材料,基本上不能达到完全澄清无沉淀的情况,最好的是基本澄清,放置后底部会有一层沉淀。那你们消解alpha-氧化铝时有少量沉淀也当作消解完全了么?设置的温度已经够高了,接近极限温度了。谢谢了,试试延长时间看看什么情况!
xiafei_211
第7楼2012/03/15
不知你消解采用的是什么酸?我们也消解过PVC,只用硝酸就可以了,温度设置只要超过205度以上就没有问题。是不是你的样品中有其他添加剂?比如说含硅?如果含硅的话,就需要加点HF,或者直接定容后过滤或者离心也可以。
对于alpha-氧化铝的消解,有沉淀的情况肯定不能当做完全消解。我们通过两种方式来解决:1) 将样品粉碎至更细;2) 待消解内罐冷却到室温后,再将之前的消解程序重走一般,但是这种情况用的比较少。
zghnzhg
第10楼2012/03/16
这个是厂家设计的,国产仪器,温度传感器从顶部接入,如果转动的话会将线缠绕起来,到后面会扯断线,所以……,看来微波不均肯定是存在,但不至于微波主罐消解完全,其他所有标准罐都没完全,应该还有其他的原因!
zghnzhg
第11楼2012/03/16
我们加的的硝酸加过氧化氢,温度最高设到215度了,也咨询过仪器厂商,说我们的条件和所选的酸没有问题,按道理是应该可以消解的。样品不含硅,不过含钛,主要是加HF后处理麻烦一点,所以一直在想法不加HF消解。你们用什么来粉碎样品的,看来我们的粉碎程度可能还是不够。