【搬砖日记】7697顶空进样的维修

图1 样品瓶压力偏高

图2 日志显示样品瓶加压流量曾经因故障而关闭

图3 载气：示意图中来自GC进样口（EPC）的载气，由EPC接入顶空载气接口

图4 载气（carrier）及样品瓶加压气（vial pressure）接口

图5 待机时，载气不i经过定量环（1,4号位）

图6 进样时，载气通过定量环，将样品带入GC

图7 载气及样品瓶加压气路由铜管从外面的接口接入到内部的流量控制器，左边为carrier，中间vial，右边是放空（vent）

图8 大拇指指着的不锈钢管是载气流出，由气相EPC控制。食指是样品加压气流出，由图中的流量控制器控制

图9 六通阀构造，和示意图中六通阀位号一致，可以很清楚地看到定量环和传输线（传输线跟气相色谱柱一样，是石英毛细管柱，至于里面有没有填料就不太确定了。外面是保温材料和加热线，防止气态样品冷凝）

2.2 样品加压气气路： 样品加压气由气瓶接入顶空外部接口（vial pressure,见图4），再由铜管接入顶空流量控制器PV1，并由不锈钢管接到切换阀SV1(图7，图8)，然后接入到六通阀5号位。待机及加压时，样品加压气从6号位经过六通阀内部转子到1号位，经过定量环到4号位，再经过六通阀内部到5号位。见图10. 5号位接进样针。待机时，进样针不接样品瓶因此加压气无负载，也就没有压力。加压时，进样针接样品瓶，加压气往样品瓶持续加压（可设定加压模式和加压压力），此时有压力。而我们的仪器在平时的时候样品瓶压力（也就是加压气压力）也很大，这就说明了加压气的气路由堵塞或者顶空的流量控制器出了故障。

图10 加压气气路示意图。大家可以看得出来，7697A的样品瓶压力（加压气）和载气是两条不同的气路，互不干扰。因此一开始我们就将载气部分故障排除了。

3、故障排除

3.1 习惯性地将流量控制器换了上去，不过问题依然存在，可见问题不出在这里（至少不完全出在流量控制器上，当然后来发现旧的流量控制器流量噪音比较大，还是给换上新的，这是后话）。于是将注意力放在加压气气路有可能的堵塞上了。

图11 别的仪器拆下来的EPC和待换的EPC

3.2 基本确定堵塞应该是在SV1和六通阀5号位（连接进样针）之间，那就一段一段排查。最后发现，是进样针堵了。于是拆下进样针和针座。

图12 拆下来的进样针 针座和垫圈

图13 用洗耳球接进样针一端，另一端放入有甲醇的烧杯，捏洗耳球发现甲醇中没有或只有很少气泡，基本确定堵了

图14 拆下进样针及针座垫圈后，留下中间黑漆漆的，里面应该就是样品瓶加热炉了

3.3 各种溶剂超声进样针，均是效果不佳。本来想用明火燎一下，将里面的塑料碎屑烧掉，但是怕火烧之后进样针针尖硬度下降，索性还是去订购了一只新进样针并更换。更换完后样品瓶加压气流量及压力正常，问题解决了。

图15 流量及压力正常，进样正常

3.4 总结：1、这种压力的问题，其实也是搞清楚仪器构造，然后一段一段排查。2、样品进样针的开口处不在针尖，而是在针体的侧面，这样的设计使得进样针不容易被顶空瓶瓶盖隔垫碎片堵塞。因此一开始思路就放在EPC的故障上了。3、样品加压气的一些细节例如待机时是否经过定量环，加压后气态样品充入定量环后如何放空，因本人资料及能力有限，有所谬误，请大家指正。4、帖子中示意图来自安捷伦培训资料，如侵删请联系 QQ 332090785