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【求助】毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯能力验证!12月5日上报结果!

  • 五虎上将
    2006/12/02
  • 私聊

农残检测

  • 悬赏金额:300积分状态:已解决
  • 各位大虾:小弟最近忙着做农药残留(浓缩水果汁中的毒死蜱、马拉硫磷、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯)的能力验证,但是实验过程中出现了问题,不知道错在哪里请大家帮助,我按照NY/T761-2004方法作的,最后结果很吓人,马拉硫磷的回收率分别为360%和430%。
    试验过程如下:称5克样品加入1ug/mL的毒死蜱与马拉硫磷的混标3mL,最后毒死蜱的回收率分别为80%和94%,但是马拉硫磷的回收率分别为360%和430%,而我加入的是混标不可能两种农药加标出错,请问这是什麽原因?请大家帮助我找找原因,只要回帖就送分!!很着急,5号上报结果啊!!

pingguwu 2006/12/04

这次你由于检测器问题,可能没有办法解决了。如果今后要用TSD检测,切系统的建立农药残留检测方法,我推荐你参考我提供的“茶叶中农药多残留检测”,我用NPD干扰少,或者参考GB/T19648-2005样品前处理部分。

longmei 2006/12/02

哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.

我在故我思 2006/12/02

楼主,你看马拉硫磷的峰的位置对吗?如楼上说的,是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊?[em61]

论坛版主招募|新窦 2006/12/02

你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?

huizhou 2006/12/02

多进几针试一试,或者改变条件,有的条件下杂峰会跟目标峰出在一起

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  • 我在故我思

    第2楼2006/12/02

    楼主,你看马拉硫磷的峰的位置对吗?如楼上说的,是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊?

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  • 五虎上将

    第3楼2006/12/02

    用自己买的标液定过了,不会是定性出错。位置绝对没问题。

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  • 五虎上将

    第4楼2006/12/02

    进样口脏会造成这样的结果吗?

    hotdoglet 发表:楼主,你看马拉硫磷的峰的位置对吗?如楼上说的,是不是定性出了问题。还有是不是进样口脏了的原因啊?

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  • longmei

    第5楼2006/12/02

    换过柱子、检测器试一下了!有没有再重做一遍!

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  • 五虎上将

    第6楼2006/12/02

    重新做是肯定的,但是我就想找找出现这种现象的原因!我有的是瓦里安的CP3800.

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  • 论坛版主招募|新窦

    第7楼2006/12/02

    你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?

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  • longmei

    第8楼2006/12/02

    对,如楼上所说,空白对照中如果有马拉硫磷,回收率可就没法测了,偏高偏低都有可能.

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  • 五虎上将

    第9楼2006/12/02

    不用的,我用已知浓度的物质当作空白也是一样的。

    capinter 发表:你用来做回收率的样品有验证过是空白样吗?

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  • longmei

    第10楼2006/12/02

    哈,怎么会一样?农药残留在食品中的残留不会是同一个浓度的.

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  • huizhou

    第11楼2006/12/02

    多进几针试一试,或者改变条件,有的条件下杂峰会跟目标峰出在一起

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