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不是顶空胜似顶空的进样法——热解析进样技术

ghsunmer

2017/06/29

气相色谱（GC）

从严格意义上讲热解吸技术不属于顶空分析，但是在仪器方面却与顶空有相似之处。也就是说热解吸原理与吹扫捕集技术的进样原理是一致的，所以作为顶空技术的后续，我们今天来聊聊热解吸进样技术。
热解吸是将固体样品或吸附有待测物的捕集管置于热解吸装置中。该装置与气相相连接，载气通过热解吸装置进入气相。当热解吸装置快速升高温度时，挥发性组分从固体样品或吸附剂中释放出来，随载气进入气相进行分离分析。由此可以看出，热解吸可以被看作是吹扫捕集进样的一部分。
热解吸装置可以是一个独立的热解吸器，也可以用吹扫捕集器的捕集管加热装置。在后者情况下，热解吸进样就是吹扫捕集进样的一个特例。
热解吸进样的操作参数主要是解吸温度、解吸时间、载气流速等。解吸温度要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率越快、最终温度越高，解吸速度就越快，进入色谱柱的初始样品谱带就越窄。当然，温度上限要受固体样品或吸附剂热稳定性的限制，比如许多高分子吸附剂在300℃以上就会不同程度的分解，所以一般解吸温度控制在250℃附近。
解吸时间主要取决于待测物与样品基质的作用大小，以及样品颗粒的大小。解吸过程往往是较慢的，需要较长的时间，一般为10 s左右。太长的解吸时间会导致初始谱带宽度大大加宽，不利于分离。如果此种情况发生，则需要采用冷冻聚焦等技术来提高分离效率。
解吸过程中载气流速越快，越有利于解吸，但受色谱柱限制，一般为30ml/min左右。故用毛细管色谱柱时应采用分流进样模式，这与顶空进样时的操作条件是一致的。
一般环境特别是大气环境样品的分析会采用热解吸方法进样。目前常用的气体取样方法是用一个吸附管，其中装有一定量的有机吸附剂。取样时将吸附管连接在一个经流量校正的真空泵上，当一定体积的大气在真空泵的作用下通过吸附管时，有机物就被”捕集“在吸附管中，然后密封吸附管（必要时低温），送到分析实验室进行气相或气质分析。当然我们也可以将吸附管中的有机物洗脱下来，经浓缩后在进行气相分析。但是这样一来费时，二来可能造成样品的损失，所以还是采用热解吸进样是比较理想的选择。

分
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xx_dxd_xx

第1楼2017/06/29

技术贴，顶一下
热解吸确实是很有用的技术，但是解吸流量与色谱柱流量的矛盾一直是瓶颈，涉及到的技术细节还是挺多的

0

大耳朵兔兔

第2楼2017/06/29

诚邀参加第十届原创大赛

0

安平

第3楼2017/06/29

应助达人

和顶空不好类比吧？

0

zyl3367898

第4楼2017/07/09

应助达人

有实际案例最好。

0

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