仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

石墨炉原子吸收法测定水中铅镉的方法探讨

曾可明

2017/07/05

原子吸收光谱（AAS）

石墨炉原子吸收法测定水中铅镉的方法探讨
曾可明
（泸溪县疾病预防控制中心　泸溪416100）

摘要：目的　探讨应用石墨炉原子吸收法测定水中铅，镉的方法。方法　用0.2%硝酸溶液处理样品。并以20g/L磷酸二氢铵作为基体改进剂，在0.2%硝酸介质中分别加与不加基体改进剂测定铅和镉。结果　不加基体改进剂铅和镉的检出限分别为2.12ug/L,0.078ug/L,加基体改进剂铅和镉的检出限分别为2.47ug/L,0.078ug/L。结论　本方法对于测定水中铅，镉是一种较理想的分析方法，值得在实际工作中应用。
关键词：石墨炉原子吸收法，铅，镉，测定
目前，生活饮用水标准检验方法［1］(GB/T5750-2006)对铅镉的测定采用火焰原子吸收分光光度法，无火焰原子吸收分光光度法，双硫腙分光光度法，催化示波极谱法，原子荧光法，电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。这些方法要么是检出限达不到要求，操作繁锁，使用不便，方法条件苛刻，测定结果不稳定，要么是仪器价格昂贵，不便于普及使用。而实际上用得最多的是石墨炉法，本法具有取样量少，操作简便，灵敏度高等特点。在国标中列为第二法，能够满足水中铅镉测定的要求。
1村料和方法
1.1 方法原理：样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子汽，等测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
1.2 仪器与试剂：石墨炉原子吸收分光光度计（A3型，北京普析仪器有限公司）；平台石墨管（北京普析）；铅，镉元素空心阴极灯；微量加样器（5ul,10ul）。铅，镉标准储备溶液（均为1000mg/L，北京有色金属研究总院）；镉标准使用液（0.1ug/mL）:吸取镉标准储备液用1%硝酸溶液级稀释而成；铅标准使用液(1.0ug/mL):吸取铅标准储备液用1%硝酸溶液级稀释而成；磷酸二氢铵溶液(20g/L)；0.2%硝酸
1.3 仪器参数：见表1和表2。

1.4 分析步骤
1.4.1 分别吸取铅标准使用液(1ug/mL)0mL,0.05mL,0.10mL,0.25mL和0.50mL,镉标准使用液(0.1ug/mL)0mL,0.02mL,0.05mL,0.10mL,0.20mL和0.30mL于5个和6个10mL塑料比色管中，分别用0.2%硝酸溶液定容至刻度，摇匀。分别配制成0ug/L,5ug/L,10ug/L,25ug/L和50ug/L的铅标准系列和0ug/L,0.2ug/L,0.5ug/L,1.0ug/L,2,0ug/L和3.0ug/L的镉标准系列。
1.4.2 吸取少量水样，加入0.02mL浓硝酸溶液于10mL塑料比色管中，再加水样稀至刻度。同时用0.2%硝酸溶液作为试剂空白。
1.4.3 仪器参数设定后依次吸取10uL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，再分别加入20g/L磷酸二氢铵基体改进剂5uL,启动石墨炉控制程序和记录仪，记录峰高。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线　按照上述操作步骤，分别制作加和未加基体改进剂的两标准曲线，其结果见表3。

由表3可见，加与不加基改剂，制作的标准曲线线性关系均良好。原因是标准系列基体成分简单，没有基体干扰，故加与不加基改剂测定结果较一致。
2.2 酸介质的选择
2.2.1 酸浓度的选择　据文献报到，对于基体较复杂的样品消解后加入1%浓度的硝酸较好，基体成分简单未消解的样品本人选择加入0.2%的硝酸。其目的是，浓度过高可能由于酸不纯带来空白过高。石墨炉法硝酸的浓度最好不要超过4%。
2.2.2 酸种类的选择　本法选用硝酸作介质，而不选硫酸，盐酸，因硫酸粘度大，盐酸含有氯离子对石墨管影响较大的原因。
2.3 方法检出限　在最佳的仪器工作条件下，连续测定空白溶液(0.2%硝酸）7次，取7次测量的数据计算标准偏差(S)，然后测定一标准系列，得一标准曲线的斜率(K),根据公式；DL=3S/K,计算出仪器的检出限(DL)其结果见表4。

由表4可见，加与未加基改，铅，镉的仪器检出限均一致。这说明对于基体简单的试剂空白仪器的检出限基本一致。
2.4 精密度试验　分别测定铅标10ug/L,镉标1ug/L平行7次，其结果见表5(均为手动进样）。

2.5 回收率试验　取同一份自来水样，分别加10ug/L,25ug/L铅标和0.5ug/L,1.0ug/L,
2.0ug/L镉标，加与不加基改剂，其测定结果见表6。

注：ND表示“未检出”。
从表6可见,加与不加基改剂,对于基体成分简单的水样,测定铅,镉的回收率均符合要求．
2.6 样品测定　分别取不同井水共10份，测定铅，镉含量，铅加与不加基改均未检出，镉检出情况见表7。

从上可见，铅元素原吸测定的灵敏度低，对于含量很低的井水，加与不加基改均未检出。镉元素测定灵敏度高，未加基改的均未检出，加基改的大部分检出。这说明加入基改剂后不仅能消除基体干扰，而且能够增加测定的灵敏度和稳定性。
3 小结
3.1 本文应用石墨炉原子吸收法测定水中铅和镉，测试了加与不加基改剂对测定结果的影响。
3.2 从以上结果得出加与不加基改剂对于基体不复杂，基体干扰少的标液及清洁的水样如自来水，井水的测定结果并无大的差别。水在正常情况下，铅，镉的含量较低，因此用本法测定水中铅和镉是种较理想的分析方法，值得在实际工作中应用。
3.3 本法只要用酸处理样品，可测定水中铅和镉，操作简便，快速，节省试剂等特点。
参考文献

［１］　中华人民共和国国家标准《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2006)。
2017.06.07

分
该帖子已被版主-秋月芙蓉加10积分，加2经验;加分理由:原创分享

相关话题

曾可明

第1楼2017/07/05

尊敬的老师：你好！
我发的贴，还没验证？

0

isomer

第2楼2017/07/05

参加原创大赛吗？
请AAS的版主将帖子类型改成【第十届原创】
或楼主自己修改下。
-----
ps：技术贴记得发到对应版面～

0

秋月芙蓉

第3楼2017/07/05

已经弄好，请上传一份附件（word版），便于评审。谢谢
曾可明(v2717961) 发表:尊敬的老师：你好！
我发的贴，还没验证？

0

曾可明

第4楼2017/07/05

秋月芙蓉(ljhciq) 发表: 已经弄好，请上传一份附件（word版），便于评审。谢谢

0

zyl3367898

第5楼2017/07/06

应助达人

试验很详细，数据翔实。水质干净可以不加基改。

0

曾可明

第6楼2017/07/07

感谢你的指教。

0

七月

第7楼2017/08/07

首先，GB/T 5075.6-2006中，石墨炉法测铅和镉使用的是磷酸二氢铵和硝酸镁混合基改，那么楼主是基于什么原因来更改基改甚至不加基改呢？是标准指定的基改做不出来吗？

0

yanxiaoyong

第8楼2017/08/07

嗯！好

0

deer

第9楼2017/08/07

赞一个

0

曾可明

第10楼2017/08/07

本人基于使用更为常见的基发剂，并非混合基改基不能用。

0

查看更多

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...