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（9-11L）干燥器法测定细木工板游离甲醛释放量

abcpgf

2017/07/12

紫外可见分光光度计（UV）

（9-11L）干燥器法测定细木工板游离甲醛释放量

摘要：本文利用（9-11L）干燥器法收集甲醛，紫外分光光度法测定甲醛浓度。通过方法检出限、精密度和准确度实验数据来复现国家标准方法，为木制品检测甲醛释放量及其产品指标评价提供理论参考。

关键词：细木工板，甲醛释放量，干燥器法

近年来，随着环保意识的增强，甲醛对环境和人体健康的危害已经成为消费者关注的焦点问题之一；甲醛释放量已成为评价木制品产品优劣的一项重要指标。GB18580-2017《室内装饰材料人造板及其制品中甲醛释放限量》将于2018年5月1日实施，同时GB18580-2001作废。新标准对甲醛释放量限值更加严格，标志着社会对人造板及其制品中甲醛释放量问题的关注上升到一个新的层次，E0级，无醛将是人造板发展的趋势。

细木工板俗称大芯板，木芯板，木工板，是由两片单板中间胶压拼接木板而成。细木工板的两面胶粘单板的总厚度不得小于3mm。各类细木工板的边角缺损，在公称幅面以内的宽度不得超过5mm，长度不得大于20mm。中间木板是由优质天然的木板方经热处理(即烘干室烘干)以后，加工成一定规格的木条，由拼板机拼接而成。拼接后的木板两面各覆盖两层优质单板，再经冷、热压机胶压后制成。由于细木工板是特殊的胶合板，所以在生产工艺中也要同时遵循对称原则，以避免板材翘曲变形，作为一种厚板材，细木工板具有普通厚胶合板的漂亮外观和相近的强度，但细木工板比厚胶合板质地轻，耗胶少，投资省，并且给人以实木感，满足消费者对实木家具的渴求。中间拼接木条细木工板外观芯板的主要作用是为板材提供一定的厚度和强度，上下中板的主要作用是使板材具有足够的横向强度，同时缓冲因木芯板的不平整给板面平整度带来的不良影响，最上面的面皮(薄单板，一般不超过1MM)除了使板面美观以外，还可以增加板材的纵向强度。与细木工板外观近照实木拼板比较，细木工板尺寸稳定，不易变形，有效地克服木材各向异性，具有较高的横向强度，由于严格遵守对称组坯原则，有效地避免了板材的翘曲变形。细木工板板面美观，幅面宽大，使用方便。细木工板主要应用于家具制造、门板、壁板等。
实验部分
1.1实验原理
利用干燥器法测定细木工板中甲醛释放量基于以下两个步骤：
第一步：收集甲醛————在（9-11L）干燥器底部放置盛有蒸馏水的结晶皿和固定板材的金属支架。板材释放呃甲醛被蒸馏水吸收，作为试样溶液。
第二步：测定甲醛浓度————用紫外可见分光光度计测定溶液经显色后的吸光度，由预先绘制的工作曲线来计算甲醛的释放量浓度。
1.2仪器设备
1.2.1 玻璃干燥器，直径240mm，容积（9-11）L

1.2.2 试样支架，由不锈钢丝制成
1.2.3 HWS-24型电热恒温水浴锅，可保持温度（65±2）°C

1.2.4 Cary60紫外可见分光光度计，带10mm比色皿

1.2.5电子天平，感量0.01g，感量0.1mg
1.2.6玻璃器皿，包括：
-结晶皿，外径120mm，内径116mm，高度63mm
-50mL比色管（具塞）；
-带塞三角烧瓶，100mL
-量筒10mL，50mL，100mL，250mL；
-单标线移液管，2mL，5mL，10mL，15mL，20mL，30mL
-白色容量瓶，50mL，100mL
-棕色容量瓶，500mL，1000mL
1.2.7 试剂
-乙酰丙酮，分析纯；
-乙酸铵，分析纯；
-冰乙酸，分析纯；
-甲醛标液，100μg/mL（编号，GBW（E）081701，坛墨质检标准物质中心）
乙酰丙酮-乙酸铵溶液：称取150g乙酸铵于800mL蒸馏水中，再加入3mL冰乙酸，2mL乙酰丙酮，定容至1000mL棕色瓶充分混匀。
1.2.8 试样
试样材料为细木工板，尺寸150mmX50mm，每组试样10块，送2组平行样。
试件在相对湿度（65±5）%，温度（20±2）°C条件下放置7天或平衡至质量恒定。
1.3 实验过程
在干燥器底部放置盛有300mL蒸馏水的结晶皿，试样夹在金属支架上，放在结晶皿上，干燥器在（20±2）°C放置24h，蒸馏水吸收从试样中释放的甲醛，此溶液作为待测溶液，随样做空白试样。

1.4甲醛浓度测定
准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀。再放在（65±2）°C的恒温水浴中加热10分钟，然后把溶液避光室温放置60分钟，用紫外可见分光光度计在412nm处，以蒸馏水作为对比溶液调零。用厚度为10mm的比色皿测定萃取溶液的吸光度A_s及空白A_b。
1.5 标准工作曲线
将100mg/L的甲醛溶液用水稀释成10mg/L的标准溶液，然后用移液管移取分别移取0mL,2mL,5mL,10mL,15mL，20mL,30mL的10mg/L甲醛标液用蒸馏水定容至100mL，按照1.4所述方法进行吸光度测量分析，根据甲醛质量浓度绘制标准工作曲线。

1.6 结果表示
甲醛溶液浓度按照下式计算，精确至0.1mg/L。
C=
式中：C——甲醛浓度，mg/L；
f——标准工作曲线斜率，mg/L；
As——待测萃取溶液的吸光度；
Ab——空白溶液的吸光度。
2. 结果与讨论
2.1 检出限
20个空白样品测试的结果为：

0.01

0.01

0.02

0.01

0.02

0.02

0.03

0.02

0.02

0.01

0.02

0.01

0.01

0.03

0.01

0.02

0.02

0.01

0.02

0.01

把3倍空白值的标准偏差相对应的浓度作为该方法的检出限。定量限为检出限的3-5倍。通过计算得出该方法的检出限为0.02mg/L，定量限为0.06-0.10mg/L。
2.2 精密度实验数据（单位：mg/L）

0.16

0.15

0.18

0.17

0.15

0.14

0.16

0.16

0.15

0.16

0.14

0.17

0.17

0.15

0.16

0.18

0.18

0.16

0.15

0.17

通过对同一样品的20组数据，得出精密度为1.23%，不超过5%。
2.3 准确度实验室
向11组蒸馏水加入0.2mg/L标准溶液，放置24h，同样处理用Cary60紫外可见分光光度计测定，得到如下数据：（单位mg/L）

0.21 0.19 0.18 0.22 0.19
0.20 0.21 0.22 0.21 0.18

加标回收测试，回收率达到90-110%。
2.4 温度对释放量的影响

细木工板放置温度越高，甲醛释放量越大。
2.5水体积对甲醛浓度影响

随着水量的增加，水中甲醛浓度降低。水量从100mL增加到200mL，水中甲醛浓度迅速降低；水量从200mL增加到400mL，水中甲醛浓度逐渐降低。
3.结论

从实验数据的检出限、准确度和精密度实验分析，（9-11L）干燥器法适合细木工板甲醛释放量的测定；但是要注意温度、水体积对甲醛释放量的影响。

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abcpgf

第1楼2017/07/12

应助达人

写了一下午才写完，也没人支持下。

2

分
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又又1990

第2楼2017/07/12

室内甲醛检测一个道理对吧？
abcpgf(abcpgf)发表:写了一下午才写完，也没人支持下。

0

abcpgf

第3楼2017/07/12

应助达人

不太一样，改天写一个测试室内甲醛的。
又又1990(v2984502)发表:室内甲醛检测一个道理对吧？

0

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zyl3367898

第4楼2017/07/12

应助达人

温度越高，木材释放甲醛越多，楼主试验时需要把水浴蒸木材吗？能蒸到五六十度吗？

0

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sixingxing

第5楼2017/07/12

楼主的干燥器一般需要校准不，另外那个放样品的铁丝网自己做的换是购买的。准备扩展这个项目。

0

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abcpgf

第6楼2017/07/12

应助达人

不是这样处理，板材放在干燥器内，室内温度升高。
zyl3367898(zyl3367898)发表:温度越高，木材释放甲醛越多，楼主试验时需要把水浴蒸木材吗？能蒸到五六十度吗？

0

abcpgf

第7楼2017/07/12

应助达人

金属支架是定做的，干燥器不需要校准，注意是9-11L干燥器。
sixingxing(v2889187)发表:楼主的干燥器一般需要校准不，另外那个放样品的铁丝网自己做的换是购买的。准备扩展这个项目。

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abcpgf

第8楼2017/07/12

应助达人

因为通常温度不会那么高，一般是20°C左右。
sixingxing(v2889187)发表:楼主的干燥器一般需要校准不，另外那个放样品的铁丝网自己做的换是购买的。准备扩展这个项目。

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abcpgf

第9楼2017/07/12

应助达人

你这个加热冷却是冷热循环实验。
zyl3367898(zyl3367898)发表:温度越高，木材释放甲醛越多，楼主试验时需要把水浴蒸木材吗？能蒸到五六十度吗？

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abcpgf

第10楼2017/07/12

应助达人

我们有一个快速室内空气检测的方法。
又又1990(v2984502)发表:室内甲醛检测一个道理对吧？

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