=======================================================================
【活动内容】PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
夏天的雪
第5楼2017/07/13
毛细管柱常常是在高温下或是程序升温到很高温度下使用。所以固定液涂渍的毛细管柱要具有良好的热稳定性。影响热稳定性的因素有两个方面。一是固定液本身的物理化学稳定性;另一方面是柱表面对固定液的催化作用会导致固定液的流失。玻璃表面的金属氧化物、碱可以使聚硅氧烷解聚。硼玻璃含碱量低,石英毛细管柱表面是纯净的二氧化硅,所以以其制成的毛细管涂渍柱的热稳定性一般都很好。
毛细管柱的热稳定性测试可采用流失速率试验。在程序升温条件下测量基线漂移,即把基线漂移随柱温变化画成曲线, 如图2-6所示。各种柱子要在相同的实验条件下测试才能比较结果。为了防止检测器的污染,程序升温的最终温度要比最高使用温度低20-30℃。
考察柱子的热稳定性也可采用在高温下使用后测定一些参数[66],如测量容量比(K)和理论塔板数;检查固定液的分解程度和液膜均匀性是否破坏;用标准化合物测保留指数,考查固定液和去活层是否变化等。
图2-6 用Grob试剂测试混合物的色谱
色谱柱:SE-52
色谱峰:Diol-2,3-丁二醇,C10-正十烷,C8-OH-辛醇,C11-正十一烷,C9-OH-壬醇,DMP-2,6-二甲基苯酚,DMA-2,6-二甲基苯胺,E10-葵酸甲酯,E11-十一酸甲酯,E12-十二酸甲酯
夏天的雪
第6楼2017/07/13
4、从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?
答:a、分配容量(或容量因子)K:好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有明显的下降,否则,说明柱子的热稳定性不好;b、理论塔板数n:热稳定性好的柱子经受高温后,理论塔板数应基本保持恒定;c、柱子的极性:热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保留指数I值没有大的变化;d、噪声:热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加;e、柱子的去活层:毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性,质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应该变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。