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图1:按NY/T 761-2008要求抽样以及将样品破碎保存。
图2:给需要用到的各种器皿编号。
图3:将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化,并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。
准确称取样品25.0g于广口瓶中。
图4:加入50.0mL乙腈,匀浆2min,静止30分钟待分层。
图5:吸取10.0mL乙腈相,放入小烧杯内。
图6:放在80度水浴上氮吹近干。
图7:样品氮吹近干时,加5mL丙酮,盖铝箔,在混匀器上混匀。
图8:用一次性针管带针头,吸出小烧杯内的液体,拔掉针头,戴上滤膜,过滤膜的前几滴打入废液缸,移入2mL进样瓶内,上机测定。
2 结果
上气相测定,先进标液,再进空白、样品,以下为图谱。
图9:21种有机磷混标的图谱
图10:空白的图谱
图11:样品的图谱
3结论
此次实验过程较为顺利,数据结果要想做的更准确,有几个方面要注意:
1、吸10mL乙腈相时,用10mL大肚管吸取,吸液前用该液润洗三次,使溶液充满吸管内壁,吸取时刻度要准确。
2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,不要吹干,吹干后回收率小。
3、样品氮吹后,吸5mL丙酮加入,之后马上加盖铝箔,防止挥发,影响结果。
4、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠,防止水珠落入瓶中氮吹不准确,影响结果。
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