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[老手回家]+[前处理分享]+食品安全我们一直在行动

前处理综合讨论

  • 【老手回家】+【前处理分享】+食品安全我们一直在行动



    随着生活水平的提高,人们对食品安全问题越来越关注。食品安全直接关系到了我们的生活质量,关系到我们每个人的生命健康。随着各类食品添加剂的广泛使用,农药残留问题逐渐成为食品污染中的重要问题。
    用NY/T761-2008方法进行蔬菜水果有机磷农药残留检测就是我们日常工作中的一环。
    1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    GC450气相色谱仪(美国布鲁克公司),PFPD、ECD检测器,高速分散均质机(上海标本模型厂)、氮吹仪、快速混匀器。乙腈(色谱纯)、正已烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)、氯化钠(分析纯)。
    1.2实验方法
    根据《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》(NY/T 761-2008)进行改进。
    1.3 标准溶液的配置
    由农业部环境保护科研监测所提供,质量浓度均为100ug/mL,有机磷的标液用丙酮稀释10.0 ug/mL。
    1.4实验条件
    有机磷检测条件 色谱柱:VF-1701(30m×0.25mm×0.25um);温度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。进样体积:1uL;进样品:250℃,不分流进样;检测器300℃;进样口温度:250℃;氮气流速:30mL/min;柱流速:2mL/min;空气流速:17mL/min;氢气流速14mL/min。
    1.5实验过程



    1按NY/T 761-2008要求抽样以及将样品破碎保存。



    2:给需要用到的各种器皿编号。


    3将氯化钠按NY/T 761-2008要求活化,并称取6.0g氯化钠置于样品瓶中。

    准确称取样品25.0g于广口瓶中。



    4加入50.0mL乙腈,匀浆2min,静止30分钟待分层。



    5:吸取10.0mL乙腈相,放入小烧杯内。


    6放在80度水浴上氮吹近干。


    7样品氮吹近干时,加5mL丙酮,盖铝箔,在混匀器上混匀。



    8用一次性针管带针头,吸出小烧杯内的液体,拔掉针头,戴上滤膜,过滤膜的前几滴打入废液缸,移入2mL进样瓶内,上机测定。



    2 结果

    气相测定,先进标液,再进空白、样品,以下为图谱。


    图9:21种有机磷混标的图谱



    图10:空白的图谱



    图11:样品的图谱



    3结论

    此次实验过程较为顺利,数据结果要想做的更准确,有几个方面要注意:

    1、吸10mL乙腈相时,用10mL大肚管吸取,吸液前用该液润洗三次,使溶液充满吸管内壁,吸取时刻度要准确。

    2、氮吹近干要求小烧杯内壁有潮潮的一层,不要吹干,吹干后回收率小。

    3、样品氮吹后,吸5mL丙酮加入,之后马上加盖铝箔,防止挥发,影响结果。

    4、氮吹时要用干净滤纸擦去针头上的水珠,防止水珠落入瓶中氮吹不准确,影响结果。

    农产品是我们的生活的必需品,农产品的质量安全关系着我们的健康和生活质量,在农业生产过程中,农药的使用往往导致农产品上留有农药残渍,这些残留物未经检验,一旦流入市场,被人食用后,可能会发生不可估量的危害。因此在农产品质量的安全检测就非常重要且必要。我们就是这样一群从事着农残检测的检验员,为餐桌的安全把好最后一关是我们的职责。

  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • Kevin

    第1楼2017/07/20

    鼓励原创 感谢分享

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  • zyl3367898

    第2楼2017/07/20

    应助达人

    农残样品一次要做一批,工作量不小,从图片来看,楼主是个工作认真仔细的人。

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  • 雾非雾

    第3楼2017/07/20

    应助达人

    氯化钠还要活化?怎么活化?

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  • m2964471

    第4楼2017/07/21

    你们的前处理没有使用离心机离心提取么,另外匀浆后直接在瓶子了分层,没有经过过滤静置不知道这样和方法有偏离的地方效果如何了

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  • zyl3367898

    第5楼2017/07/21

    应助达人

    做过回收率,80-110 %,省去过滤,不用洗玻璃器皿,只是吸时不好吸,需要用空调遥控器垫高瓶底,瓶子倾斜,才好吸。

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  • avih1981

    第6楼2017/07/21

    应助达人

    氯化钠140度烘烤四个小时就是活化过程。烘烤的目的是除去氯化钠中的水分和有机杂质

    雾非雾(mcds) 发表:氯化钠还要活化?怎么活化?

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  • m2964471

    第7楼2017/07/21

    那为何不用离心

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:做过回收率,80-110 %,省去过滤,不用洗玻璃器皿,只是吸时不好吸,需要用空调遥控器垫高瓶底,瓶子倾斜,才好吸。

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  • zal

    第8楼2017/07/21

    应助达人

    那么大一盘子样品得多长时间进完呀~

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  • 我是风儿

    第9楼2017/07/21

    应助达人

    我们的乐果最近不知道为什么出了二个峰?

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  • xannie123

    第10楼2017/07/21

    慢慢做就可以做完

    zal(zal)发表:那么大一盘子样品得多长时间进完呀~

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