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梯度出峰提前怎么办?

液相色谱(LC)

  • 请各位老师帮忙看看是不是我梯度时间程序设置有问题?谢谢各位老师了!
    流动相是B:乙腈 C:0.3%磷酸溶液 图1是出峰提前的 图2是正常的 图3是设置的梯度时间程序
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  • sdlzkw007

    第1楼2017/07/27

    应助达人

    通常梯度洗脱的设置采用A和B两个通道,看你的条件在35-45分钟区间变化了40%的C:0.3%磷酸溶液,稍嫌快了点,因为C:0.3%磷酸溶液很难平衡,洗脱的重现性不好。建议你把通道C使用A代替,30-45分钟区间变化40%的C:0.3%磷酸溶液试试看

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  • 有水有渝

    第2楼2017/07/28

    应助达人

    梯度并没有什么问题,保留时间不一样的两个图是同一份样品同一天、同一台仪器和色谱柱、同一个方法与流动相跑出来的吗,如果有条件不一致,特别是流动相与色谱柱不一致,时间漂移也有可能。不同组分对色谱柱的影响是不一样的,比如色谱柱污染了,有的样品还可以正常使用,有的样品就不能做了。

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  • p3138824

    第3楼2017/07/28

    是同一台仪器同一天做的 流动相色谱柱都没变 仪器是Agilent 1260Ⅱ 是新仪器 今年4月份才买的 没用几次

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  • 夏天的雪

    第4楼2017/07/28

    应助达人

    可能是泵、比例阀或者色谱柱没有平衡好的原因,后面峰的保留时间很稳定,考虑是色谱柱没有平衡好

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  • lijing320323

    第5楼2017/08/11

    调整流动相的比例

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  • hujiangtao

    第6楼2017/08/11

    应助达人

    梯度需要平衡的时间长一些

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  • p3138824

    第7楼2017/12/22

    是比例阀的问题,工程师来换了个比例阀,在把压缩因子设置了下,峰漂移的问题解决了。谢谢大家

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  • 夏天的雪

    第8楼2017/12/22

    应助达人

    换个比例阀几个大洋,我们有台仪器的比例阀也怀疑有问题,一个通道有问题,一直没有换,用其它通道做没有异常

    p3138824(p3138824) 发表:是比例阀的问题,工程师来换了个比例阀,在把压缩因子设置了下,峰漂移的问题解决了。谢谢大家

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