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水基胶中异噻唑啉酮类衍生物MI、BIT、CMI分析的前处理操作
m3244815
2017/07/29
私聊
前处理综合讨论
许多水基胶都是从胶乳制得的,它们非常容易受到微生物破坏,而异噻唑啉酮的添加,主要是MI(2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮)、BIT(1,2-苯并异噻唑基-3-(2H)-酮、CMI(5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮)可以起到杀菌防腐的作用。但现有的研究发现,环境中的异噻唑啉酮类化合物进入人体后会给健康带来隐患,如甲基异噻唑啉酮具有一定的细胞毒性和神经毒性,人体的皮肤接触后会产生过敏性反应。香烟中的烟用水基胶可能会直接接触消费者的口腔从而进入人体,异噻唑啉酮的加入量直接影响到香烟的吸食安全性。因此,建立水基胶中异噻唑啉酮含量测定的一整套方法对产品质量安全管控尤为必要。
前处理操作原理:水基胶中存在许多既难溶于水也难溶于某些有机溶剂的物质,而MI、BIT、CMI在有机溶剂中有较好的溶解性,因此我们可以通过物理操作除去杂质净化样品。
前处理操作详细过程如下:
仪器与试剂
仪器:高纯水制备机、高速台式离心机、超声波清洗器、分析天平、塑料离心试管、具塞三角瓶(50 ml)、有机膜滤膜。
试剂:色谱甲醇。
前处理操作过程
使用分析天平精确称量1 g(精确到0.1 mg)样品于50 mL具塞三角瓶中,加入10 ml的高纯水,轻轻摇晃5分钟,使水基胶与水混合均匀,然后加入10 ml的色谱甲醇,摇晃均匀后放置到超声波清洗器中超声10分钟,转移到50 ml的塑料离心管内,以6000rpm离心20分钟后,取2 ml上层清液经过0.22um有机膜滤膜,待HPLC分析。
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