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如何使用最低点进行自我检查

实验室认可/资质认定

  • 最近HOKLAS审核,开了个不符合项:用LC-MS-MS做亚硝胺项目,以其中NDELA为例,1,2,5,10,20ppb五个点做一条曲线方程,又注入最低点1ppb,代入方程算它的回收率为82%,然后老师给的意见是:说我这个偏差有点大,应该在10%以内,如果我们认为82%的回收率没问题的话要提供相关的文件、数据、标准什么的来证明。
    请问大家有没有看过相关的标准的?
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  • 承之

    第1楼2017/08/01

    应助达人

    一般回收率都是带入中间点吧,很少用第一点来做回收。至于回收率多少算合适,那得看你们的标准方法了,方法上写了回收率多少就是多少。

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  • omjia

    第2楼2017/08/01

    应助达人

    你们属于标准点回测,都是10%以内的误差。具体出处我不知道什么官方文件,他给你开到哪条不符合了?你想想,1ppm的误差你们在18%,说明此含量的水平的样品你们也会有18%的误差,误差太大了,也许超过你们方法要求的范围内了。在建立标准曲线时你们不仅仅需要考虑线性,还要考虑各个点在你曲线上的读数,一般就是要求10%。

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  • yezi7414

    第3楼2017/08/01

    标准上没有注明回收率,只是方法验证的时候做的样品中添加回收

    承之(dacaoyu) 发表:一般回收率都是带入中间点吧,很少用第一点来做回收。至于回收率多少算合适,那得看你们的标准方法了,方法上写了回收率多少就是多少。

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  • yezi7414

    第4楼2017/08/01

    谢谢,就是说这个是有官方文件的,我再找找看。
    原文如下:
    a. Self-check of calibration points and calibration verification by LCMSMS did not specify in test standard.
    i. Calibration solutions for N-nitrosamine (NDELA) in finger paints (i.e. residue of 0.001 mg/L in water was >10% which was equivalent to regulatory limit 0.02mg/kg)

    omjia(liqunqueen) 发表:你们属于标准点回测,都是10%以内的误差。具体出处我不知道什么官方文件,他给你开到哪条不符合了?你想想,1ppm的误差你们在18%,说明此含量的水平的样品你们也会有18%的误差,误差太大了,也许超过你们方法要求的范围内了。在建立标准曲线时你们不仅仅需要考虑线性,还要考虑各个点在你曲线上的读数,一般就是要求10%。

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  • andychan59

    第5楼2017/08/01

    应助达人

    按照你的回收率计算的结果没超过10%啊?

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  • andychan59

    第6楼2017/08/01

    应助达人

    这个计算结果测定值和标准值得偏差应该是-18%

    omjia(liqunqueen) 发表:你们属于标准点回测,都是10%以内的误差。具体出处我不知道什么官方文件,他给你开到哪条不符合了?你想想,1ppm的误差你们在18%,说明此含量的水平的样品你们也会有18%的误差,误差太大了,也许超过你们方法要求的范围内了。在建立标准曲线时你们不仅仅需要考虑线性,还要考虑各个点在你曲线上的读数,一般就是要求10%。

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  • yezi7414

    第7楼2017/08/01

    是的,我想找到有没有这方面的规定的出处,标准什么的

    andychan59(andychan59) 发表: 这个计算结果测定值和标准值得偏差应该是-18%

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  • andychan59

    第8楼2017/08/01

    应助达人


    
    [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403221802077467_6759_1234_3.png

    yezi7414(yezi7414) 发表: 是的,我想找到有没有这方面的规定的出处,标准什么的

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  • andychan59

    第12楼2017/08/01

    应助达人

    原文参考GBT 27404

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  • omjia

    第13楼2017/08/02

    应助达人

    如果标准上没有注明回收率,那么你们自己觉得回收率应该是多少呢? 82%d的回收可以接受吗?
    你们不符合项开的对应条款是哪条呢?

    yezi7414(yezi7414) 发表: 标准上没有注明回收率,只是方法验证的时候做的样品中添加回收

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