急急急!!!!请各位大神求解,我用原子荧光(吉天AFS-8220)测砷时,总是走不出曲线,有时荧光值为负值. 还原剂为:2g的氢氧化钾 10g的硼氢化钾 ,载流:5%的盐酸 ,标曲:1.03.05.07.09.011.加入10ml盐酸加入10ml硫脲抗坏血酸.以下是走的曲线 ,还望各位大神指点迷津.

应助达人

降低空白,同时提高荧光响应值。可能导致空白过高的原因如下：1）试剂包括碱、酸、还原剂等；2）器皿污染，包括用到的容量瓶、移液管、系统管路等；提高荧光响应值从以下几个方面考虑：1）空心阴机灯是否正常；2）酸、碱和还原剂浓度是否合适；3）还原剂是否失效；4）仪器状态是否最佳化（灯调节，原子化器高度、气体流速最佳化）

两个问题：1是空白不稳，2是标线荧光强度不强。你的问题和这个帖子的类似http://bbs.instrument.com.cn/topic/6529833，可以相互交流一下。

这些原因都考虑过了，瓶子用30%的硝酸单独泡了24小时 ，灯和管路都换成新的。但是还是走不出曲线。就没有别的原因吗？

应助达人

不管你做过什么，空白值过高就是问题，所以按照我的提示逐一排查酸、碱和还原剂，直到空白值正常，然后再探提高荧光响应值

你们砷的空白大概多少，我的每次也差不多200多啊

空白值太高了～可以做一下试剂验收，国药的盐酸本底都很高的。1、是否液封；2、管路有没有漏气；2、还原剂是不是失效了？还原剂瓶底部分基本上要弃了的。你直接取部分盐酸和还原剂倒在一起看看反应情况就知道了。

应助工程师

你标准溶液是不是现配的，标准溶液里面都有加5%左右的酸吗，你的还原剂是不是现配的 浓度是不是在2%左右， 你的泵管有没有检查，泵管是否卡的太松了或者泵管已经憋掉了，你的载气流量是否有调节过，你的水封有没有检查一下

我也出现类似情况，工程师说可能是泵管疲劳问题，需要更换。

对的，我曲线走不好一般就是泵的调节和灯的调节