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分析酸性物质拖尾严重

  • zyf2zhutou
    2017/08/10
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 这几天用液相在分析两个酸性物质,可是拖尾超级严重,也看了别人的文章,主要是往流动性里加酸,酸的量确实有影响 ,都已经加到0.8%的乙酸了(ph测的有2.84)但是拖尾还是比较明显的,为了保护柱,又不敢加更高的乙酸浓度。。也试过20mmol乙酸胺-0.8%乙酸 效果也不显著 上图是20% 乙腈-80%水(0.5%乙酸) 下图只是乙酸浓度变为0.8% 都是等度 求助大家 谢谢哈
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  • hnteng

    第1楼2017/08/10

    这个应该不是样品的问题,而是柱子的问题了。
    先检测一个酯类化合物,看看峰型是否正常? 排除柱子的问题后再说。
    酸一般我加到0.2%左右就足够了。
    另外,你这个图,如果做定量的话,显然样品的浓度不够、峰高太低了。起码峰高要10mAU以上才行。

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  • zyf2zhutou

    第6楼2017/08/10

    这个物质有10ppm 估计是峰展宽了所以峰高不高吧 可是我同样条件分析别的物质别的物质出峰正常啊 响应也很灵敏 不过我现在也在换另一根柱子试试

    hnteng(hnteng) 发表: 这个应该不是样品的问题,而是柱子的问题了。 先检测一个酯类化合物,看看峰型是否正常? 排除柱子的问题后再说。 酸一般我加到0.2%左右就足够了。 另外,你这个图,如果做定量的话,显然样品的浓度不够、峰高太低了。起码峰高要10mAU以上才行。

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  • 有水有渝

    第7楼2017/08/11

    应助达人

    楼主做的是乙基麦芽酚,这东西应该不难做。楼主最好把其它色谱条件也说明一下,特别是检测波长的来源依据。也可以把乙酸换0.05%的磷酸试试,还不行也只能按楼上的建议,换色谱柱

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  • 夏天的雪

    第8楼2017/08/11

    应助达人

    有国标的,参照国标的方法试试看呢

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  • lijing320323

    第9楼2017/08/11

    出峰时间过早

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  • sally0326

    第10楼2017/08/12

    个人思路是这样的,首先柱子型号和检测条件是否有SOP规定,不能动?
    如果能动,先改下酸,酸度可能不够!直接换个pH低点的酸先考察峰形是否有改善。
    有改善再考虑调整流动相。
    没改善的话就要考虑柱子选择性了,换个其他型号柱子看看

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  • Insp_c07ed98c

    第12楼2023/04/07

    楼主,我也在做乙基麦芽酚,同样的问题,拖尾,你现在用的什么色谱柱?

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  • 山静水动

    第13楼2023/04/07

    用耐酸碱的柱子。

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