仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

潜水仪虫的首贴~~~香辛料中挥发油含量的测定

食品常规理化分析

  • 啦啦啦,潜水仪虫的第一次分享开始啦(其实真的不知道怎么开头)。
    最近做了几个香辛料中挥发油的测定,因为之前没有测过,摸索了差不多两周终于是成功了,过来分享一下,希望大牛们多多指点。
    本主用的是GBT30385-2013的方法,手头的样品是好几个批号混合来的,有花椒粉、百里香粉、丁香粉和小茴香粉,量都不太多,所以开始选了样品量稍大的百里香做实验。开始称了5g,加水200ml,按照方法中搭好装置,在水浴上加热蒸馏,用了500ml的圆底烧瓶,蒸得满烧瓶都是沫沫就是不见有出油,第一天就这样了。查了查文献说应该先用水将香辛料粉末浸泡过夜,就称了5g用100ml水浸泡过夜,第二天再加100ml水继续蒸馏,还是不见有出油,想想可能是因为国标上的百里香称样了40g,用的是整体或者是叶蒸馏,加水体积是600ml,相比来说一方面我们样品与水的比例更大,另外我们的样品是磨粉了,一般磨粉都是用的中药粉碎机,在粉碎的过程中高温和沾壁都损失了,本身百里香的挥发油都比较低,还想到了各种奇葩理由(样品本身就被提油啦)。突然某天就想到可能是加热不够,水都不容易蒸出来,油也就很难了,果断换了个加热套,见下图,因为左上侧就是空调还给它穿了件衣服~

    就这样开始蒸馏,因为只是为了看能否蒸出就没有用二甲苯,也就没有相应的步骤,直接加样加水蒸馏。第一天蒸的是两个丁香,一个花椒。1号丁香同国标称样4g加水400ml,2号丁香称样10g加水800ml(样多水少)。花椒称了25g加水400ml,因为花椒在国标上没有标示测定参数,就任性的称了这么多,蒸了4个小时。第一天的成果是1号丁香出油0.65ml,2号丁香出油0.45ml,花椒出油1ml,很是欣喜,终于出来了。第二天就按照国标试验先蒸二甲苯再加样蒸馏,结果是刻度管一直处于浑浊状,还有明显的油滴沉在底部,见下图

    后面就采用直接蒸馏不加二甲苯啦,测了百里香、花椒和丁香都在上面分层较明显,看图,遇到分层差点的或者油中有包水的情况可以放出液体用精密量具量其体积。
    提醒开始做的娃:加热的时候一定要在快沸的时候调小火,特别是用小瓶装样量又比较大的时候,为了蒸馏效果,后期加热可以适当大一点。
0
    +关注 私聊
  • abcdefghijkl123

    第2楼2017/08/12

    分层效果不错

0
    +关注 私聊
  • vivi

    第3楼2017/08/16

    还套了“衣服”,特别用心

0
    +关注 私聊
  • 栀子花开

    第4楼2017/08/16

    应助达人

    作者很用心地做了大量的实际操作,得出了宝贵的经验

0
    +关注 私聊
  • Kevin

    第5楼2017/08/16

    潜水久了 也需要出来冒个头 鼓励一下

0
    +关注 私聊
  • achickly

    第6楼2017/08/29

    嗯,我做的这几个分层都不错的,觉得可以不用二甲苯,可能会有其他基质没有这么幸运吧~

    abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:分层效果不错

0
    +关注 私聊
  • achickly

    第7楼2017/08/29

    遇到问题了一直在想为什么不好,有时候想不明白就动手做做~

    栀子花开(qzxmsy) 发表:作者很用心地做了大量的实际操作,得出了宝贵的经验

0
    +关注 私聊
  • achickly

    第8楼2017/08/29

    因为当时是做了两个完全平行的样品,一个回流好,另外一个明显的差了,分析除了加热就是上面冷了,正好斜上方就是空调口,穿了“衣服”回流效果超级明显~

    vivi(v3078681) 发表:还套了“衣服”,特别用心

0
    +关注 私聊
  • achickly

    第9楼2017/08/29

    从开始工作一直就在此地寻宝,借鉴了特别多前人的经验,最近这个老手回家活动,就让我借此机会感谢那些老手们,正好有点小经验分享出来,希望多年后我也可以自称老手~

    Kevin(m3163882) 发表:潜水久了 也需要出来冒个头 鼓励一下

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第10楼2017/09/03

    应助达人

    很实用的小经验。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...