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原子吸收日常维护及常见故障排除

世态8炎凉

2017/08/11

原子吸收光谱（AAS）

每一个优秀的工作者都不仅仅是只会制造问题的机器，而是会想方设法解决问题的存在。
从刚开始的接触，工程师愁眉苦脸的给我这个检测行业的白痴培训，到现在可以解决一些常见的仪器故障，已经过去接近一年的时间了。
面对我们日常监测用到的仪器，我想说的是，只有平时对仪器好了，仪器才会对我们做出好的反馈，给我们做出准确的数据，少出故障。这就需要我们在仪器日常维护上多花心思，多下功夫。我们用的是安捷伦的240 DUO原子吸收，针对仪器维护不当，或者不维护对仪器造成的影响以及表现，还有解决问题的方法，现做出以下总结：
1.石墨炉原子吸收光谱仪自动进样器的进样针需要每隔5-10天用脱脂棉蘸取酒精擦拭，以除去因进样品而附着在进样针外壁的油脂和附着的灰尘。
不及时维护可能会引起的后果：附着在进样针外壁的脏东西会在进样针进样时有液滴沾在进样针外壁，当这种现象发生时，就可能会导致进样针吸完液体后进入石墨管时而带入多余的液体，又或者进样针在石墨管内进完样品会带出部分液体而导致每次进入石墨管的体积都不均一，最终可能就会导致标准曲线乱成一团，线性不成立，定量异常，不准确。
2.石墨管寿命有限，发现异常，及时更换。
不及时更换石墨管可能会造成的后果：①线性关系较平时差很多；②同一个浓度的样品平行性很差，RSD较高等；③灵敏度下降近半。
石墨管坏了的其他外观表现：①石墨管外壁往往会被烧成蜂窝状；②对着光看石墨管的内壁，会发现里边布满裂痕，不再像新石墨管那样内壁光滑。
3.石墨管内不断地进行高温工作，会致使石墨管两端的石墨锥（即石墨电极）变脏，需要隔一段时间用酒精棉清洁一下石墨电极和石墨套筒。
不及时维护可能会引起的后果：使石墨锥和石墨管之间接触不良，致使石墨管内控温不准，可能导致干燥过程中样品中溶剂不能完全干燥，而在灰化过程中爆沸，造成目标物损失，最常见于标曲每个点的吸光度都近似，却找不到原因。
4.因为冷却水在冷却过程中会变脏，为防止循环水中的脏东西过多，需要每隔3-4个月更换一次冷却循环水。
不及时更换冷却循环水可能会带来的后果：长时间不更换干净的冷却循环水会导致冷却水中脏东西积累的越来越多，而堵塞冷却管路，影响冷却水的流速，导致冷却效果下降。
5.仪器长时间暴露在空气中，难免会落下灰尘，时间久了，元素灯灯窗和光路中的镜片会积累很多灰尘，影响仪器的状态，所以元素灯灯窗和光路镜片要每隔1个月左右用光学擦镜纸擦拭一下。
不及时维护可能会带来的后果：①元素灯增益值变得很高；②仪器灵敏度下降
6.清洗液为浓度极低的硝酸水，需要定时更换清洗液。
不及时更换可能会带来的后果：水中可能会滋生一些肉眼看不到的微生物和藻类，影响仪器的性能。
原子吸收常见故障以及解决方案：
1.同一个样品的重复性很差
可能的原因：①进样针的位置没有调整好，常见于刚更换过新的石墨管，进样针有时会打在石墨管外面；还会在石墨管外可发现溶液浸蚀的痕迹；②进样针外壁不干净；③元素灯预热时间太短；④石墨管的寿命已到。
解决的方案：①重新调整进样针的位置，让进样针准确扎进石墨管内；②用酒精棉擦拭进样毛细管外壁，擦拭过程中可能导致进样针偏离原来的进样位置，需要重新调试进样针的位置；③石墨炉分析所花费的时间通常较长，因此需要较长的预热时间，尤其是Pb,，Cd 等元素。④更换新石墨管。
2.标准曲线很难完成，各点的响应乱七八糟
可能的原因：①标曲的高点超过石墨炉的线性稳定范围，导致吸光度产生下弯现象；②进样针筒漏气或针筒内有气泡；③进样针位置不对；④石墨锥和石墨管之间接触不良，控温不准。
解决方案：①降低标曲高点，让所有的标曲点吸光度保持在0.44以下；或者采用新合理拟合方案；②点击清洗管路，排除掉管路或针筒内的气泡；③预热元素灯20分钟以上，再进行测定；④用酒精棉擦拭清洁石墨锥。

分
该帖子已被版主-冰山加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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yanxiaoyong

第1楼2017/08/12

好！

0

冰山

第2楼2017/08/12

应助达人

楼主不简单啊!仅一年时间就从新手变成老手，赞!
楼主观察及思考细致入微，再赞!

0

feigekai

第3楼2017/08/12

写的不错，很详细，给楼主点个赞

0

有水有渝

第4楼2017/08/12

应助达人

注意点写得很到位，标题前要是能加石墨炉三个字就更准确一些。

0

夕阳

第5楼2017/08/13

应助达人

一语中的
有水有渝(xky0230699) 发表:注意点写得很到位，标题前要是能加石墨炉三个字就更准确一些。

0

夕阳

第6楼2017/08/13

应助达人

楼主能将影响石墨炉重现性的几个要点表述出来，况且是一个新手，的确不容易。但我有几点看法，请楼主参考：
（1）从楼主这篇文章的题目与所表述的内容，尤其是文章结尾的例举的故障现象来看，有些大了。实际上楼主想表述的是石墨炉单元中的重现性问题。
（2）即便是石墨炉单元的问题也没写全所有“常见故障”；石墨炉常见故障有许多，关于测试结果重现性不良的现象仅是期中之一。
（3）楼主基本将影响石墨炉重现性的几个隐患交代出来了，不错。其中，自动进样器的因素写得较为详细。尤其是进样针的污染问题；但是进样针的污染程度是由样品的性质来决定的，如果样品本身粘度大，就不仅仅是机械地按照“需要每隔5~10天”用乙醇棉球擦拭的问题了；那就需要在使用前后都熬擦拭了。甚至只要发现针尖挂液，就要立即暂停来擦拭。
（4）此外，楼主虽然点出了影响重现性的几个因素，但是这些因素影响重现性的机理是什么呢？楼主只写出了表面的现象而没有深入到问题的实质里。例如石墨管与石墨锥接触不良（这是现象）但为何会影响重现性呢（这是机理）？
也许对于楼主这样一位新手而言，我的要求太高了。但是原创大赛的初衷就是不但让作者本身得到一个升华的空间，同时也让让广大版友学到真正的真谛，不是吗？

4

世态8炎凉

第7楼2017/08/13

感谢指正，写到中途还想着加上来的，写完就忘了
有水有渝(xky0230699)发表:注意点写得很到位，标题前要是能加石墨炉三个字就更准确一些。

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世态8炎凉

第8楼2017/08/13

首先要感谢这位老师的指点，于我个人而言受益匪浅，写这个的过程中考虑的方面太少，今后会多加注意这些的
夕阳(anping) 发表:楼主能将影响石墨炉重现性的几个要点表述出来，况且是一个新手，的确不容易。但我有几点看法，请楼主参考：（1）从楼主这篇文章的题目与所表述的内容，尤其是文章结尾的例举的故障现象来看，有些大了。实际上楼主想表述的是石墨炉单元中的重现性问题。（2）即便是石墨炉单元的问题也没写全所有“常见故障”；石墨炉常见故障有许多，关于测试结果重现性不良的现象仅是期中之一。（3）楼主基本将影响石墨炉重现性的几个隐患交代出来了，不错。其中，自动进样器的因素写得较为详细。尤其是进样针的污染问题；但是进样针的污染程度是由样品的性质来决定的，如果样品本身粘度大，就不仅仅是机械地按照“需要每隔5~10天”用乙醇棉球擦拭的问题了；那就需要在使用前后都熬擦拭了。甚至只要发现针尖挂液，就要立即暂停来擦拭。（4）此外，楼主虽然点出了影响重现性的几个因素，但是这些因素影响重现性的机理是什么呢？楼主只写出了表面的现象而没有深入到问题的实质里。例如石墨管与石墨锥接触不良（这是现象）但为何会影响重现性呢（这是机理）？也许对于楼主这样一位新手而言，我的要求太高了。但是原创大赛的初衷就是不但让作者本身得到一个升华的空间，同时也让让广大版友学到真正的真谛，不是吗？

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世态8炎凉

第9楼2017/08/13

感谢前辈鼓励，我会加油做的更好的??
冰山(yang_qingwen) 发表:楼主不简单啊!仅一年时间就从新手变成老手，赞!楼主观察及思考细致入微，再赞!

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世态8炎凉

第10楼2017/08/13

谢谢
feigekai(feigekai) 发表:写的不错，很详细，给楼主点个赞

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