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关于TG质量显示的和DSC测试的问题

cweist

2006/12/05

问题1：我们有台耐驰的TG209F1，在安装时显示正常，机器接收之后过了几天发现将样品放进去时，质量一直在不断的下降，大概以每分钟0.01毫克的速度下降，一小时后最后质量下降了大概 10% 左右，这和样品的回潮率相近，于是又将空的氧化铝坩锅放到测试台里，也发现同样的现象，2 小时后发现质量足足减轻了2毫克左右，同样的情况也发生在清零之后，没开始做试验，质量也在不断的下降，原先没有这种现象的，感到很困惑，请高手指教。
问题2：做完热重时，取坩锅时竟然发现坩锅是倒了，这样的情况发现了好几次，原先清楚的记得是平平正正的放进去的，而且这样的情况也发生在没做热重而只是将样品放置一会重新取出的时候，请高手指教。
问题3：DSC能不能做到分解点以上，比如说蛋白质类的，如羊毛，以及高聚物如聚丙烯，我们装机调试时厂房技术员说不能做到分解点以上，而我们却发现有人对羊毛的DSC做到400度，远高于它的分解点。若可以做分解，需要注意什么问题，希望高手指教，并指导一下DSC操作及分析的注意事项。谢谢

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Be good

第1楼2006/12/06

热分析可以做沸腾、降解
因为这个过程伴随着吸热或者放热的反应
在曲线上面会有显示

但是实在是不推荐
会污染仪器
多多少少都会影响以后的测试

cweist 发表:问题1：我们有台耐驰的TG209F1，在安装时显示正常，机器接收之后过了几天发现将样品放进去时，质量一直在不断的下降，大概以每分钟0.01毫克的速度下降，一小时后最后质量下降了大概 10% 左右，这和样品的回潮率相近，于是又将空的氧化铝坩锅放到测试台里，也发现同样的现象，2 小时后发现质量足足减轻了2毫克左右，同样的情况也发生在清零之后，没开始做试验，质量也在不断的下降，原先没有这种现象的，感到很困惑，请高手指教。
问题2：做完热重时，取坩锅时竟然发现坩锅是倒了，这样的情况发现了好几次，原先清楚的记得是平平正正的放进去的，而且这样的情况也发生在没做热重而只是将样品放置一会重新取出的时候，请高手指教。
问题3：DSC能不能做到分解点以上，比如说蛋白质类的，如羊毛，以及高聚物如聚丙烯，我们装机调试时厂房技术员说不能做到分解点以上，而我们却发现有人对羊毛的DSC做到400度，远高于它的分解点。若可以做分解，需要注意什么问题，希望高手指教，并指导一下DSC操作及分析的注意事项。谢谢

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phire

第2楼2006/12/06

1. 质量下降没有停止的迹象?
2. 可能是气体流速太快, 把坩锅吹倒了. 也可能同时带来气体浮力, 使重量降低
3. 可以, 只要不超过说明书上的温度限制,合理使用 purge gas
cweist 发表:问题1：我们有台耐驰的TG209F1，在安装时显示正常，机器接收之后过了几天发现将样品放进去时，质量一直在不断的下降，大概以每分钟0.01毫克的速度下降，一小时后最后质量下降了大概 10% 左右，这和样品的回潮率相近，于是又将空的氧化铝坩锅放到测试台里，也发现同样的现象，2 小时后发现质量足足减轻了2毫克左右，同样的情况也发生在清零之后，没开始做试验，质量也在不断的下降，原先没有这种现象的，感到很困惑，请高手指教。
问题2：做完热重时，取坩锅时竟然发现坩锅是倒了，这样的情况发现了好几次，原先清楚的记得是平平正正的放进去的，而且这样的情况也发生在没做热重而只是将样品放置一会重新取出的时候，请高手指教。
问题3：DSC能不能做到分解点以上，比如说蛋白质类的，如羊毛，以及高聚物如聚丙烯，我们装机调试时厂房技术员说不能做到分解点以上，而我们却发现有人对羊毛的DSC做到400度，远高于它的分解点。若可以做分解，需要注意什么问题，希望高手指教，并指导一下DSC操作及分析的注意事项。谢谢

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cweist

第3楼2006/12/06

对于2楼的问题：
1。质量下降问题：铝坩埚直到6小时后才稳定。
2.气体流量一直没调，保护气一直是20ml/min，原先就没出现过这种坩埚倒了的问题。

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phire

第4楼2006/12/07

那可以初步确定不是操作问题, 而是仪器本身出了机械故障, 要尽早让仪器公司来修, 以免过了保修期

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liaojianguo10

第5楼2006/12/07

呵呵

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Be good

第6楼2006/12/07

坩锅倒了？
那样品不就撒到检测器或者仪器里面了吗？

你的TG的检测器是水平的还是顶加载的呢？

cweist 发表:对于2楼的问题：
1。质量下降问题：铝坩埚直到6小时后才稳定。
2.气体流量一直没调，保护气一直是20ml/min，原先就没出现过这种坩埚倒了的问题。

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mei_dan

第7楼2006/12/11

你可以拨打耐驰实验室电话０２１-６９５７６４５１-２１１/２３１/２７４
cweist 发表:问题1：我们有台耐驰的TG209F1，在安装时显示正常，机器接收之后过了几天发现将样品放进去时，质量一直在不断的下降，大概以每分钟0.01毫克的速度下降，一小时后最后质量下降了大概 10% 左右，这和样品的回潮率相近，于是又将空的氧化铝坩锅放到测试台里，也发现同样的现象，2 小时后发现质量足足减轻了2毫克左右，同样的情况也发生在清零之后，没开始做试验，质量也在不断的下降，原先没有这种现象的，感到很困惑，请高手指教。
问题2：做完热重时，取坩锅时竟然发现坩锅是倒了，这样的情况发现了好几次，原先清楚的记得是平平正正的放进去的，而且这样的情况也发生在没做热重而只是将样品放置一会重新取出的时候，请高手指教。
问题3：DSC能不能做到分解点以上，比如说蛋白质类的，如羊毛，以及高聚物如聚丙烯，我们装机调试时厂房技术员说不能做到分解点以上，而我们却发现有人对羊毛的DSC做到400度，远高于它的分解点。若可以做分解，需要注意什么问题，希望高手指教，并指导一下DSC操作及分析的注意事项。谢谢

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cweist

第8楼2006/12/17

问题还没解决！！！

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cweist

第9楼2006/12/23

问题初步解决，是排气管堵住了。

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