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原子吸收做Cr元素时候，空白经过微波消解后吸光度非常大

卤煮火烧

2017/08/14

原子吸收光谱（AAS）

问题如下：做Cr时，只要微波消解上机器测试后，吸光度都特别大，40-50μg/L之间，样品与空白值接近。
自己用各种方法排除代入Cr元素如下：用1%硝酸直接进机器，测试结果接近0；用酸泡过夜的消解罐加入1%硝酸，放置2天后，机器测试结果接近0；用1%硝酸微波消解后，测试结果在40-50之间。有没有大神解释一下，如果酸和消解罐都没问题的话，为什么微波消解以后会产生大量Cr呢？

分
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JIANNAN

第1楼2017/08/14

应助达人

你标准空白和试剂空白吸光度各是多少？还有基改能保证么？

0

卤煮火烧

第2楼2017/08/14

标准空白和试剂空白基本都是0，没有加基改。只要进微波消解以后数值马上上来了。
JIANNAN(yinjun) 发表:你标准空白和试剂空白吸光度各是多少？还有基改能保证么？

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JIANNAN

第3楼2017/08/14

应助达人

你的试剂空白经过消解后结果都偏高？如果这样可以考虑从你加的试剂一一排查，还有考虑你的微波消解罐污染所致。
卤煮火烧(v3258464) 发表: 标准空白和试剂空白基本都是0，没有加基改。只要进微波消解以后数值马上上来了。

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冰山

第4楼2017/08/14

应助达人

同意三楼老师的排查方法。可分别用消解试剂加入消解罐，再经微波消解后赶酸、定容，上机测定，以标准空白加入消解罐作为对照。顺便问下，所用试剂是什么品牌?厂家?

0

梦月的精灵

第5楼2018/10/30

如果有过滤的话还要考虑滤头的影响，我有一次遇到类似的问题，最后发现是滤头中含铬，仅供参考

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blackjack11

第6楼2018/11/05

你和我遇到的问题一样！
目前我分析的原因要么就是赶酸没有赶好（要少于1ml且不能蒸干），要么就是消解罐不干净，或者其他器具不干净

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