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大米粉中铅、镉、总砷检测能力验证计划CNCA-17-B08

原子吸收光谱(AAS)

  • 前段时间,实验室参加了广东省疾病预防控制中心组织的能力验证:大米粉中铅、镉、总砷检测。
    不知道大家做的怎么样?
    相关标准:“食品中铅的测定GB-5009.12-2010”、“食品中镉的测定GB-5009.15-2014”、“食品中总砷及无机砷的测定GB-5009.11-2014”
    前处理方法:铅和镉的为微波消解法,同一个样品处理;总砷为湿法消解。
    遇到的问题:1、因为镉的微波消解没有具体的升温程序,因此用汞的升温程序做的,最高160度。2、结果为不满意,但是不知道哪一个元素除了问题。
    欢迎大家发帖讨论,谢谢。
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:话题
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  • 冰山

    第1楼2017/08/14

    应助达人

    今年农业部组织的能力验证考核样也是大米粉,测镉和袖。我们单用微波消解,一样二测,顺利过关!

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  • APL奥普乐

    第2楼2017/08/18

    温度是一方面,加入多少酸?什么种类也很重要
    一般加入5毫升硝酸 0.5毫升双氧水, 微波消解升温到160度,维持20分钟以上,可以确保大米等粮食样品消解完全!

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  • 丁锤

    第3楼2017/08/18

    冰山(yang_qingwen) 发表:今年农业部组织的能力验证考核样也是大米粉,测镉和袖。我们单用微波消解,一样二测,顺利
    恭喜啊

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  • 丁锤

    第4楼2017/08/18

    我们是加5ml硝酸,没加双氧水。温度160 ,维持10分钟。可能是消解除了问题。正在排排查

    APL奥普乐(SH101791) 发表:温度是一方面,加入多少酸?什么种类也很重要
    一般加入5毫升硝酸 0.5毫升双氧水, 微波消解升温到160度,维持20分钟以上,可以确保大米等粮食样品消解完全!

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  • 百花大川

    第5楼2017/08/19

    能力验证样品应该还是挺好做的,样品均匀性好,一般来说待测元素含量也不低,仪器条件优化好,仪器稳定的情况下应该做出来的值很稳定;楼主没提供仪器条件,前处理流程,可考虑导致结果不满意的方向很多,例如标液就不合格,计量器具不合格(天平、移液管移液枪、容量瓶等),前处理完全与否,损失与否,污染与否等等,再者就是仪器方面,稳定性(进样系统、灯、内部管路灯),条件优化,组织能力验证反馈回的结果应该有表示什么不满意吧,最好先排查到是哪个元素不合格,考核方式Z值还是什么,再一一排查,不然从头查起(手动捂脸)。。

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  • 丁锤

    第6楼2017/08/21

    非常感谢这位老师的指点,我们现在正在排查,新的实验技术团队,还需要加强,谢谢啦。

    百花大川(v3161327) 发表:能力验证样品应该还是挺好做的,样品均匀性好,一般来说待测元素含量也不低,仪器条件优化好,仪器稳定的情况下应该做出来的值很稳定;楼主没提供仪器条件,前处理流程,可考虑导致结果不满意的方向很多,例如标液就不合格,计量器具不合格(天平、移液管移液枪、容量瓶等),前处理完全与否,损失与否,污染与否等等,再者就是仪器方面,稳定性(进样系统、灯、内部管路灯),条件优化,组织能力验证反馈回的结果应该有表示什么不满意吧,最好先排查到是哪个元素不合格,考核方式Z值还是什么,再一一排查,不然从头查起(手动捂脸)。。

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  • Insm_1db00735

    第7楼2021/09/04

    亲,今年的你们参加了么,大米粉中的镉残留

    冰山(yang_qingwen) 发表:今年农业部组织的能力验证考核样也是大米粉,测镉和袖。我们单用微波消解,一样二测,顺利过关!

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  • Insm_1db00735

    第8楼2021/09/04

    今年的你们参加了么,大米粉中的镉

    冰山(yang_qingwen) 发表:今年农业部组织的能力验证考核样也是大米粉,测镉和袖。我们单用微波消解,一样二测,顺利过关!

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