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对使用滴定法中和消解液的看法

原子荧光光谱(AFS)

  • 有网友提出样品消化后赶酸不易彻底,PH值不好控制,所以想到有酸碱中和法,加中型红指示剂,用(1+1)氨水滴定至中性
    方法的想法很好,只是氨水中本身也存在重金属(如铅),首先是空白本底变高了,其次,中和不同样品加入的氨水量肯定不同,那么由此加入的重金属的量也不同了,怎么办呢,问题变的更复杂了
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  • asheng

    第1楼2006/12/06

    肯定不行
    且引入的污染不同

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  • qian

    第2楼2006/12/06

    这样对氨水的纯度要求很高

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  • 下里巴人

    第3楼2006/12/06

    我们曾经试过,结果不具有可信度,最好别用这种方法。

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  • 糖衣炮弹

    第4楼2006/12/07

    不能加氨水,只能是水多次赶酸

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  • E = h·v

    第5楼2006/12/09

    湿消解的时候,我就是用这个方法调节酸度的,中性红变色范围比较窄(6.8~8.0),如果样品消至澄清透明之后,颜色变化是很明显的

    当然,消解液所剩下的酸的量不同,加入氨水的量也不同,所以从氨水里面带进样品的Pb量不同,加上眼睛辨色能力的差异,此法对测量的平行性多少会有影响。至于辨色能力的差异,有条件的实验室最好用pH计代替中性红。

    常用加水赶酸方法,时间特别长,特别用硫酸或者高氯酸的时候,是很难赶的,即使没有冒烟了,瓶子里面始终会剩下一些酸,而荧光测Pb对酸度要求非常苛刻(一般认为在1.5%~2%较好),酸度的变化对荧光强度有很大影响。我试过赶酸不彻底,酸度太大的时候荧光强度全部为零!。
    除非有把握保证赶酸后 剩酸的量相同,否则定容稀释之后,平行性一样无保证!

    论坛上的战友说盐酸硝酸里面也含有不少干扰成分,即使是优级纯的酸,不同厂家,不同批次的空白值也有出入,我还听说铁氰化钾里面也含有不少Pb,所以湿法测Pb,即使不谈pH值,噪音也是比较大的。

    有文献说可以用酸性活性碳吸附消除铁氰化钾里面的Pb,也许氨水里面的Pb也能套用此法,不过我没试过活性碳吸附,感觉上实践性不大,试剂加入活性碳之后过滤很慢,时间长,而氨水很容易吸收CO2,铁氰化钾也同样是容易变质的。

    ……反正都是不太准确的,我宁可用中性红(或者pH计)加氨水调至中性,然后补加酸至所需酸度的方法,这样节省时间,而且酸度容易控制,不会出现无荧光强度的现象,测量结果也“好看”一点(注:结果好看不等于准确,呵呵)

    hj8215 发表:有网友提出样品消化后赶酸不易彻底,PH值不好控制,所以想到有酸碱中和法,加中型红指示剂,用(1+1)氨水滴定至中性
    方法的想法很好,只是氨水中本身也存在重金属(如铅),首先是空白本底变高了,其次,中和不同样品加入的氨水量肯定不同,那么由此加入的重金属的量也不同了,怎么办呢,问题变的更复杂了
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  • ermao987im

    第6楼2006/12/09

    测砷或其他的成分可以用啊

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  • E = h·v

    第7楼2006/12/09

    砷对酸度不敏感,即使赶酸不尽也影响不大

    ermao987im 发表:测砷或其他的成分可以用啊

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  • aoc99

    第8楼2007/01/12

    主要是针对铅检测的。个人看法是,中和滴定是不错的办法,毕竟在赶酸过程中很容易污染或损失。但是,关键是要看你的试剂纯度。

    bugs 发表:砷对酸度不敏感,即使赶酸不尽也影响不大

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  • 初学者&九点虎

    第9楼2011/11/15

    这么好的话题,顶起来

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  • 飘渺的风

    第10楼2011/11/17

    我曾经试过还原剂中加缓冲溶液,结果也不甚理想

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