《GB 5009.33-2016 食品中亚硝酸盐的测定》检测方法优化及体会
对于《GB 5009.33-2016 食品中亚硝酸盐的测定》第二种方法分光光度法，经过试验我们发现部分步骤可以进行改善并且回收率良好。
1、称取样品提取步骤
国标中要求将称取的样品置于250mL具塞锥形瓶中，加入硼砂、70℃的水后于水浴锅中加热15min，之后转移样品于容量瓶中。实验过程中发现将锥形瓶中的样品转移至容量瓶中不仅步骤繁琐，且浪费锥形瓶。同时由于样品中油脂较多，在实验结束清洗容量瓶时内壁会沾有大量油脂而无法清洗干净，影响下次使用。经多次试验后可优化此步骤。
优化方法为：取200mL容量瓶，将水定容至刻度，后将容量瓶中的水倒入200mL烧杯中，并沿水面标上刻度，在之后定容步骤可将样品定容至刻度处。因此将称量后的样品直接置于200mL刻度的烧杯中，加入硼砂、70℃的水后，覆上保鲜膜水解15min，冷却后直接定容至刻度。经样品加标回收及人员比对实验，发现此步骤简单易行且回收率良好。
2、移取样品比色步骤
在比色步骤中国标要求量取40mL滤液于50mL比色管中，若用移液枪或移液管则需移取多次，浪费时间且易造成较大误差。
优化方法为：直接将滤液定容至50mL比色管中，用移液枪吸出10mL，此滤液体积即为40ml。此方法节约时间，同时减少移液次数，减少实验误差。
在进行了多次亚硝酸盐的试验过程中发现了许多可以优化并且不影响实验结果的方法，这些方法可以节约耗材，节省时间，更高效准确的进行实验，经过加标回收、人员比对等方法证明上述两方法的可行性。下面的谱图即为优化后的实验数据。加标量为0.16mL，200μg/mL的亚硝酸盐储备液，经前处理后上机检测结果6.27μg，回收率为98.0%。
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