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关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想

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2017/08/16

食品常规理化分析

关于阴离子合成洗涤剂的检测方法改进及感想

随着消毒餐具的发明问世，这种消毒完，包装华丽的餐具很快就广泛被消费者所接受。但是，这种餐具就真的干净吗？随着这种餐具的诞生，阴离子合成洗涤剂的检测也随即问世。阴离子合成洗涤剂又名十二烷基苯磺酸钠，白色或淡黄色粉状或片状固体。溶于水而成半透明溶液。主要用作阴离子型表面活性剂。今天就和大家分享一下我对对阴离子合成洗涤剂检测方法的见解以及感想。
本次阴离子合成洗涤剂参照《GB/T 5750.4-2006 阴离子合成洗涤剂（第二法）》进行检测，此方法较于第一法省去了繁琐的萃取步骤。标准中要求吸取冲洗餐具表面的水样100 mL进行试验，在样品测定过程中发现，一些商家并为将餐具彻底冲洗干净，导致水样中阴离子合成洗涤剂浓度过高，超出标准曲线的最大点，从而导致检测结果不准确。而并未指出当样品量经前处理后进行上机测定超出线性时的解决办法，为此我们进行了以下实验因此做了以下试验：
1、分别吸取100mL水样（平行样）置于2个分液漏斗中，然后分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10 mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机后发现其吸光度大于标准曲线的最大点。
2、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中，其中2个各加入1mL DBS标准溶液作加标回收，4个分液漏斗中的样品并未定容至然后4个分液漏斗中分别加入2 mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机分析后发现其回收率为127%，超出标准要求。
3、分别吸取超线性水样25mL置于4个分液漏斗中，其中2个加入1mL DBS标准溶液作加标回收，然后4个分液漏斗中样品用水全部定容至100 mL，再分别加入2mL二氮杂菲、10 mL乙酸铵缓冲溶液、1 mL盐酸羟胺-亚铁溶液和10mL三氯甲烷（每加入一种试剂均需摇匀），经萃取上机分析后发现其回收率为97%，符合标准要求。
经过以上几个试验可以得出，当水样浓度过大时，可适当稀释水样，并用纯水定容至100mL，使其吸光度在标准曲线范围内，以得到准确的浓度。
个人感想：在进行阴离子合成洗涤剂检测时，使用的玻璃器具的干净与否直接关系着试验的成败，玻璃器具清洗时，一定不能用洗洁精，洗衣粉等去除污渍的洗涤用品清洗，否则将会严重影响结果。清洗时最好放到酸池里浸泡一段时间，再取出清洗烘干备用。同时注意三氯甲烷有毒，试验时最好在通风橱中进行，以免对身体造成伤害。

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