TCD使用的一般注意事项

ghsunmer

2017/08/17

私聊

气相色谱（GC）

在TCD使用时，为了保证性能和避免出现异常，我们通常应该从以下几个方面注意：
1、确保毛细管柱插入池深度合适
柱相对于检测池的插入位置十分重要，它影响到最佳灵敏度和峰形。
毛细管柱端必须在样品池的入口处，弱毛细管柱插入池体内，则灵敏度下降，峰形差，若毛细管柱离池入口太远，峰变宽和拖尾，灵敏度也降低。
装柱应按气相色谱说明书的要求操作。如果说明书未明确装柱要求，即以得到最大的灵敏度和最好的峰形为最佳位置。
2、避免热丝温度过高而烧断
任何热丝都有一最高承受温度，高于此温度则烧断。热丝温度的高低是由载气种类、桥电流和池体温度决定的。如载气热导率小，桥电流和池体温度高，则热丝温度就高，反之亦然。一般商品色谱仪在出厂时，均附有此三者之间的关系曲线，按此调节桥电流，就能保证热丝温度不会太高。
关系曲线图中推荐的最大桥电流值，是指在无氧存在的情况，如果有氧接触，则会急速氧化而烧断。因此，在使用TCD时，务必先通载气，检查整个气路的气密性是否完好，调节TCD出口处的载气流速至一定值，并稳定10-15min后，才能通桥流。工作过程中，如需要更换色谱柱、进样隔垫或钢瓶，务必先关桥流，再更换。虽然现在仪器已经有过流保护装置，当载气中断或桥流过大时，可自动切断桥流，但操作时不能依赖此装置。操作时应主动避免出现异常为妥。
3、避免样品或固定液带来异常
（1）样品损坏热丝
酸类、卤代化合物、氧化性和还原性化合物，能使测量臂热丝的阻值改变，特别是注入量很大时，尤为严重，因此，最好尽量避免用TCD做这些样品的分析，如果一定要做，则在保证能正常定量的前提下，尽量使样品浓度低些，桥流小些。这样工作一段时间后，如果TCD不平衡或基线长期缓慢漂移，可使“测量”与“参考”二臂对换，如此交替使用，可缓解此异常。
（2）样品或固定液冷凝
高沸点样品或固定液在检测器中或检测器出口连接管中冷凝，将使噪声和漂移变大，以致无法正常工作。在日常工作中注意以下三点，即可避免此异常发生：切勿将色谱柱连至检测器上进行老化；检测器温度一般较柱温高20-30℃；开机时，现将检测器恒温箱升至工作温度后，再升柱温。
4、确保载气净化系统正常
载气中若含氧，将使热丝长期受到氧化，有损其寿命，故通常载气和尾吹气应加净化装置，以除去氧气。载气净化系统使用到一定时间，即因吸附饱和而失效，应立即更换，以确保正常净化。如未及时更换，此净化系统就成了温度诱导漂移的根源，当室温下降时净化器不再饱和，它又开始吸附杂质，于是基线向下漂移。当室温升高，净化器处于气固平衡状态，向气相中解吸杂质增多，于是基线向上漂移。
5、注意程序升温时调整基线漂移最小
对双气路气相色谱仪，将参考和测量气路的流量调至相等。通常作恒温分析时，很正常；但在作程序升温时，可能基线漂移较大。这时，为使基线漂移最小，可作如下调整：调参考和测量气路流量相等；作程序升温至最高温度保持一段时间，同时记录基线漂移；调参考气流量使记录笔返回到程序升温的起始位置，结束本次程序升温；重复前两步操作，直至理想。
6、注意TCD恒温箱的温度控制精度

从表中可以看出热丝温度对灵敏度影响最大，温度改变1℃灵敏度变化竟达12400μV。除了要求桥流稳定外，检测器温度的波动也严重影响丝温。所以TCD灵敏度越高，要求检测器的温度控制精度也越高。一般均应小于±0.01℃。如果出现基线缓慢来回摆动，一周期约几分钟，即可能与温控精度不够有关。

分
该帖子已被版主-PAEs加2积分，加2经验;加分理由:分享