xuquanhui
第6楼2017/10/17
楼上说的0.08ppm是指固体样品中的0.08mg/kg?还是液体样品中的0.08mg/L?
如果能把前者做好还是不错的,因为上机时才4ug/L,尤其是五价砷,大部分人都做不好。如果是后者,仪器状态就确实不好了。还有你的检出限是怎么算的,软件计算出来的检出限很多时候都有问题,我碰到过软件给出检出限1ppb,但是实际进样5ppb时五价砷的色谱峰都是几乎看不到的;如果碰到这种情况,还是用手动按三倍基线噪声对应的峰高的浓度值来计算比较靠谱。
要提高仪器的灵敏度,也就是提高峰高,或者准确的讲是提高信噪比,一般有两种办法:
1,加大砷灯电流和光电管的负高压,短时间内做的效果会比较好,但是对仪器的损耗其实是很大的,性能下降很快。厂家在调试的时候,通常会采用这种办法把指标做得漂亮一些,但平时使用其实是不推荐的。
2,在色谱方面下功夫,使得色谱峰更窄、更尖锐,峰高也更大。虽然峰面积相同,但是一个尖锐的色谱峰对比一个扁平的色谱峰,信噪比要高出好几倍甚至一个数量级。同时还可以缩短分析时间和提高分离度。我觉得这个才是实用的道路。下图是我们按这个思路优化后做的5ppb的4种砷形态,5分多钟一个样品,峰型和分离度都可以,如果算检出限大概能到0.01mg/kg左右。
cj784
第7楼2017/12/06