zinanwang
第5楼2006/12/10
CODcr测定中氯离子干扰问题:
CODcr是个条件指标,凡是在CODcr测定条件下能够被重铬酸钾氧化的物质统统计入CODcr。所以几乎不存在干扰物质。唯有氯离子是个例外。氯离子广泛存在于自然界中,如无特殊需要,是不希望把它计入CODcr的。所以对氯离子干扰的消除,一直是CODcr测定方法研究的主重要课题。
一、氯离子干扰机理:
1.消耗氧化剂
在CODCr条件下 2Cl-+1/2 O2→Cl2+[O]
2.消耗催化剂 Ag2SO4+Cl- →AgCl↓+SO42-
3.大量的白色沉淀,使重点颜色发灰,干扰终点判断
二、消除:
1. Cl-低浓度下,加入硫酸汞,络合Cl-。
2.Cl-浓度高,CODCr也高,可以稀释后测定。
难度在于高Cl-浓度,低CODCr浓度的测定。
3.氯气校正法 这是A类标准方法A类, HJ/T 70-2001方法的装置如下:
(哎!图贴不上)
回流瓶中反应:2Cl-+1/2 O2→Cl2+[O]
吸收瓶中反应:Cl2+2NaOH→NaOCl+H2O+NaCl
吸收后的吸收液加碘化钾和硫酸后,用硫代硫酸钠滴定,测出氯的含量,将其从表观COD中扣除。
4.青岛大学王俊霞等人研究发现,在COD条件下,10min Cl-氧化率可达99%,30min Cl-几乎全部被氧化,而且是定量的。据此提出:COD消解前30分钟不加硫酸银,让 Cl- 先氧化成Cl2↑挥发掉。再加入硫酸银,消解1.5小时,氧化剩余有机物。测定表观COD。氯离子浓度用硝酸银滴定法测定,从表观COD中扣除Cl-的表观COD,即为CODCr 。他们进行了标准样品和实际水样的测试实验。从发表的实验结果看,方法的准确性和重复性很好。研究结果发表在《中国环境监测》2006第2期上。
gigiandjz
第10楼2006/12/13
氯乘以0.226,那样是什么单位啊,COD不是以ppm计算的吗?是不是氯的含量乘以它所消耗的氧,结果还需要处理吗?直接用“表观COD”去除前一结果就可以了。对吗?