【第十届原创大赛】热脱气质联用法测定室内空气中苯系物含量

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2017/08/19

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热脱气质联用法测定室内空气中苯系物含量（代发）

摘要：本文通过热脱解析用gc-MS测定室内空气中的苯系物含量，方法检出限0.534，精密度好（方法精密度为：0.55%—1.93%），回收率高（苯系物方法回收率为：100.84%—103.42%），完全满足室内空气中苯系物含量的测定。
引言
室内空气质量可能会因墙漆、饰面和其他涂料散发出的挥发性有机化合物而显著下降，还会受清洁产品、空气清新剂、个人护理品及带入建筑内部的其他材料的影响。挥发性有机化合物含有苯、甲醛和其他化合物，在高浓度情况下，这些化合物可能会导致鼻咽刺激，并且与白血病、儿童哮喘及其他呼吸系统疾病有关。为了准确测量室内空气中的苯系物含量，选择合适的吸附剂（Tenax gc或Tenax TA ），用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，采样后，将吸附管加热，解吸挥发性有机化合物，待测样品随惰性载气进入毛细管gc，用gc-MS分析挥发性有机化合物的成分和含量。
1.材料与方法
1.1方法依据
本方法参考GB/T 18883-2002《室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法》。
1.2方法原理
用吸附管采集一定体积的空气样品，空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中，将吸附管加热解析，解析后进入带质谱的气相色谱仪分离和测定。
1.3试剂
甲醇（天津大茂，色谱纯）
苯系物标准溶液，80ug/mL（坛墨质检，BYT400010标样-二硫化碳中5种苯系物混合）
1.4仪器设备
TD-gcMS UNITY-xr7890B-5977B

仪器参数设置

气体采样泵
1.5分析步骤
1.5.1将吸附管与采样泵用塑料或硅胶管连接，打开采样泵，调节流量至100mL/min，采集10L室内空气，记录采样开始和结束的时间、采样流量、温度和大气压力。
1.5.2将吸附管安装在热解析仪上加热，使有机蒸汽从吸附剂上解析下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，然后，再以低速解析，经传输线进入气相色谱仪。
2.试验结果报告
2.1苯系物标准曲线

2.2苯系物方法精密度

化合物	1	2	3	4	5	6	RSD%
苯	51.7145	53.7510	49.0840	53.0169	53.6386	49.3104	1.93
甲苯	50.5051	50.3648	48.7004	51.2309	52.2486	49.1143	1.20
乙苯	50.4902	49.3575	49.4677	50.4260	51.3186	49.9998	0.67
二甲苯	50.5177	50.1196	49.5939	50.4540	51.2552	49.7102	0.56
间二甲苯	50.4220	49.7137	49.3354	50.1657	50.7607	49.2932	0.55

2.3苯系物方法回收率

化合物	保留时间	响应值	预计浓度	浓度	回收率
苯	2.360	1088197	50.00	51.7145	103.42
甲苯	3.616	1293035	50.00	50.5051	101.01
乙苯	6.200	1580370	50.00	50.4902	100.98
二甲苯	6.529	1949175	50.00	50.5177	101.03
间二甲苯	7.607	1078736	50.00	50.4220	100.84

2.4 方法检出限

名称	峰面积
空管1	162741
空管2	182823
空管3	165237
空管4	135789
空管5	145054
空管6	125405
空管7	119548
空管8	128463
空管9	123666
空管10	112944
标准偏差	23079.79519
均值	129522.7087
方法检出限（ug/m³）	0.534

2.5 样品测试
空管

化合物	保留时间	响应值	浓度/ng
苯	2.352	34642	0.00
甲苯	3.612	6731	1.11
乙苯	6.200	972	1.20
二甲苯	6.533	1294	0.28
间二甲苯	7.631	73	0.55

样品1

化合物	保留时间	响应值	浓度/ng	减去空白后/ng	结果/（ug/m3)
苯	2.356	69824	1.21	1.21	0.16
甲苯	3.616	83319	4.43	3.32	0.44
乙苯	6.204	57390	3.2	2	0.26
二甲苯	6.529	71875	2.36	2.08	0.27
间二甲苯	7.615	25769	1.9	1.35	0.18

样品2

化合物	保留时间	响应值	浓度	减去空白后/ng	结果/（ug/m3)
苯	2.356	80111	1.77	1.77	0.23
甲苯	3.616	81671	4.36	3.25	0.43
乙苯	6.204	52146	3.02	1.81	0.24
二甲苯	6.529	66961	2.22	1.94	0.26
间二甲苯	7.615	23997	1.8	1.26	0.17