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有人用GC MS测过丙酮酸吗

海苔和紫菜

2017/08/21

气质联用（GCMS）

如题，我用HP-5MS柱子测丙酮酸测不出来，但是别人说能测出来的，文献也有可以测出来的，但是我按照文献条件来还是测不出来，有没有人成功测出来过丙酮酸呢？能不能分享一下方法，谢谢

分
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zwq1973

第1楼2017/08/21

应助达人

丙酮酸是不是用液相检测会好些

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海苔和紫菜

第2楼2017/08/21

都能测出来吧，但是我想用gc MS
zwq1973(zwq1973) 发表:丙酮酸是不是用液相检测会好些

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zwq1973

第3楼2017/08/21

应助达人

丙酮酸会不会对热不稳定？我这里用gc面积百分比检测丙酮酸含量，从来没做好过。如果一定要用gc-ms做的话，要么试试衍生化
海苔和紫菜(v3147589) 发表: 都能测出来吧，但是我想用gc MS

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PAEs

第4楼2017/08/21

应助达人

国标推荐的方法是啥？

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海苔和紫菜

第5楼2017/08/21

我用衍生化了，MTBSTFA和MSTFA都试了，都没用。。。
zwq1973(zwq1973) 发表: 丙酮酸会不会对热不稳定？我这里用gc面积百分比检测丙酮酸含量，从来没做好过。如果一定要用gc-ms做的话，要么试试衍生化

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海苔和紫菜

第6楼2017/08/21

你用gc 可以测出来丙酮酸吗？直接上机不衍生？可以测出来峰？可以告诉我一下你的方法吗
zwq1973(zwq1973) 发表: 丙酮酸会不会对热不稳定？我这里用gc面积百分比检测丙酮酸含量，从来没做好过。如果一定要用gc-ms做的话，要么试试衍生化

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海苔和紫菜

第7楼2017/08/21

不知道国标方法是啥，我们是学校实验室，不看国标的
PAEs(v2911392) 发表:国标推荐的方法是啥？

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zwq1973

第8楼2017/08/21

应助达人

我是做含量很高很高的丙酮酸规格单上的含量要95以上的吧，进的gc，看看面积百分比，但每次肯定没有这么高的，都是达不到了，所有我怀疑是不是热不稳定。我觉得最好还是液相做。一定要gcms做的话估计要衍生化，衍生化的话我没有做过，但我看丙酮酸用紫外分光光度计做含量它是用2,4- 二硝基苯阱衍生成丙酮酸2,4- 二硝基苯腙再检测的，不知道这个东西在gcms上出峰不？
海苔和紫菜(v3147589) 发表: 你用gc 可以测出来丙酮酸吗？直接上机不衍生？可以测出来峰？可以告诉我一下你的方法吗

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海苔和紫菜

第9楼2017/08/21

我的标准品是98%的，sigma买的，有人说热不稳定，但是文献上用的进样口温度都是250度，而且整个方法温度达到了300度
zwq1973(zwq1973) 发表: 我是做含量很高很高的丙酮酸规格单上的含量要95以上的吧，进的gc，看看面积百分比，但每次肯定没有这么高的，都是达不到了，所有我怀疑是不是热不稳定。我觉得最好还是液相做。一定要gcms做的话估计要衍生化，衍生化的话我没有做过，但我看丙酮酸用紫外分光光度计做含量它是用2,4- 二硝基苯阱衍生成丙酮酸2,4- 二硝基苯腙再检测的，不知道这个东西在gcms上出峰不？

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zwq1973

第10楼2017/08/21

应助达人

纯98进样一点都没有吗？
海苔和紫菜(v3147589) 发表: 我的标准品是98%的，sigma买的，有人说热不稳定，但是文献上用的进样口温度都是250度，而且整个方法温度达到了300度

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