污水检测中遇到氨氮高于总氮的情况

应助达人

我觉得是消解不够完全

应助达人

测氨氮是不是有干扰

应助达人

氨氮要采用蒸馏前处理，总氮消解后要趁热摇匀。

总氮的趁热摇匀 是将氨气溶于水么

应助达人

是的，这样总氮就不偏低了。

污水检测时，氨氮分析结果高于总氮可能的原因有：
1、样品引入的误差 由于水中的氮化合物是在不断变化着的, 采集后送回实验室等待实验 分析的样品, 它们的存放时间、 存放地点, 光照情况等, 甚至分析人员 取样的先后次序等, 都会给氨氮和总氮的实验分析带来不同的误差。

2、 实验环境引入的误差 在实验室周围有卫生间或存放氨水等等, 使实验室的空气不同程度地 常含有氨和铵盐, 氨和铵盐都极易溶于水, 使实验用水也不同程度地 含有铵离子。 可以说, 整个实验分析过程都难达到无氨操作, 这种环境 当然对氨氮和总氮的分析实验带来用全程序空白难以完全扣除的误差, 尤其给氨氮的实验测试带来的正误差更直接、更大。

3、实验条件引入的误差 氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法, 虽然显色要求碱性 环境, 但没有长的前处理过程, 直接显色测定后, 就可以计算得出结 果。当中实验条件一般没有大的误差引入。总氮的分析就要经历在碱性 条件下 30min 的加温加压处理, 使样品中所含的不同形态、 不同状态的 氮全部转化为高价的硝酸根离子, 用稀盐酸调节样品的 pH 值后, 在紫 外分光光度计上比色测定。 这相对于氨氮的测定说来, 是一个很长的前 处理过程, 当中最为重要的是前处理的效率问题, 因为任何前处理的 效率都很难达到 100 % , 也就是说, 样品中氮化合物在前处理后的转化 不可能为 100 % ,这当中必有误差存在。

4、样品浊度引入的误差 总氮分析前处理能消除的浊度影响在氨氮分析中消除不了, 加上比色 时常用不同种比色皿, 这几种影响因素加起来, 对最后结果带来差异。

5、不同分析人员引入的误差所以，本人认为重点要做到： （1）对于总氮和氨氮的分析时间要保持一致； （2）测总氮是要消除浊度的干扰。