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质控样检测钠低，钙高！求分析、求解答

小杜先森

2017/08/23

原子吸收光谱（AAS）

购买中检科院奶粉质控样品QC-IP-701。检测结果一直都是钠低，钙高。
每次检测称取0.8g，电热板处理，马弗炉500℃，5小时，冷却后取出，加1+1硝酸200ul，蒸干，马弗炉500℃，1小时，冷却取出，加1+1硝酸2.5ml，溶解，去离子水定容25ml，钠稀释50倍加氯化铯，钙稀释100倍加氧化镧，上机检测。
钠曲线：0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 ug/ml 钙曲线：0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
质控样参考范围钠：158.0mg/100g 扩张不确定度U （k=2）17.8
钙：607.5mg/100g 扩展不确定度U （k=2）26.0
每次检测钠的检测值基本上都低，130-140左右，偶尔高于140。钙则是高，每次检测值都能达到640-650.。
百思不得其解，请大师们帮分析下，该从那些点着手，能够改变这一状况！！！

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题

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冰山

第1楼2017/08/24

应助达人

有别的标准物质吗?换做一下试试。

1

yzguo

第2楼2017/08/24

做曲线的标液有没有问题？

0

小杜先森

第3楼2017/08/24

之前有也是这种状况正准备买批新的质控呢
冰山(yang_qingwen) 发表:有别的标准物质吗?换做一下试试。

0

小杜先森

第4楼2017/08/24

您说所的问题指的是什么
曲线线性三个九 rsd最大1.0几单标线移液管配制
已经配过好几次的标液了每次都是钠低钙高很稳定
yzguo(yzguo) 发表:做曲线的标液有没有问题？

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冰山

第5楼2017/08/24

应助达人

那么在购回新标之前做下标值回测和加标回收，甚至标准加入法吧!
小杜先森(v2769271) 发表: 之前有也是这种状况正准备买批新的质控呢

0

小杜先森

第6楼2017/08/24

自己顶一下大家帮忙分析下哈

0

m3139636

第7楼2017/08/24

这个质控我自己也做过，你加我QQ聊2270559849

0

m3139636

第8楼2017/08/24

我刚好也是耶拿
m3139636(m3139636) 发表:这个质控我自己也做过，你加我QQ聊2270559849

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m3139636

第9楼2017/08/24

我做的钠好着，什么都没加，加掩蔽剂也是麻烦事。直接用水配的标线，样品也用水定的容，值没有任何问题。钙确实有问题和你的情况差不多在650我也一直在找原因，样品酸浓度，氧化镧加入量，甚至定容体积感觉都有影响，而且发现做的标线竟然回测不回去，大神告诉我钙是高温元素空气乙炔温度不够，如果有条件用笑气乙炔可能就好做了。原子吸收钙铝钡都不太好做，得用icp oes或icp ms

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m3139636

第10楼2017/08/24

??

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