聚山梨酯 80 含量检测专用色谱柱饱和试验研究

聚山梨酯 80 含量检测色谱柱饱和试验研究

实验目的：本企业生产控制检验中，采用蒸发光检测器对中药注射液中聚山梨酯 80进行含量检测，存在面积重复性不好的问题，对照品5μl需进样10针，

后连续5针的峰面积RSD值远远比前五针RSD值小，通过咨询专家和供应商得知辞色谱柱存在预饱和的过程，本实验的目的在于找到改色谱柱预饱和的浓度点，

通过加大进样浓度或加快进样次数后快速使色谱柱快速达到稳定的状态，保持良好系统适用性缩短饱检测周期的目的。

1、仪器与试剂
1.1、仪器高效液相色谱仪 （ Agilent1260）蒸发光检测器（385-ELSD）
电子天平（TLE-204（CAB-003）梅特勒）MILLI-Q超纯水处理系统
1.2、试剂

乙酸铵为色谱级（Fluka）乙腈为色谱级（Merck）

1.3、样品与对照品

聚山梨酯80 （供注射用）南京威尔化工有限公司
2、不同厂家色谱柱饱和问题所得结果

3、色谱柱饱和量的摸索

色谱条件为：溶剂水--柱温25℃-进样速度200μl/min-启用洗针。（其他条件：乙腈0.02mol/L乙酸胺（12-88）-流速0.6ml/min--雾化器55℃--蒸发器55℃-氮气速度1.8L/min）。

3.1 、进样量15μl连续进样五次系统适用性试验研究实验图谱

峰面积RSD值如下：

5μl进样10次系统适用性试验数据如下：

5.1、一次性进样饱和量18.825μg，5μl进样4次系统适用性试验数据如下：

和用溶剂水洗针可能会影响峰面积重复性差。降低进样速度和取消洗针程序对色谱柱

饱和问题考察研究。